一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110974858A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201910245968.3(22)申请日2019.03.28(71)申请人泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司地址225300江苏省泰州市药城大道一号(创业路东侧、园南路北侧)新药创制基地二期C幢大厦12-15层(72)发明人梁鑫淼万瑛叶贤龙郭志谋钱子俊张华林(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人蔡天敏(51)Int.Cl.A61K36/258(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法(57)摘要本发明公开了一种精制的西洋参总皂苷组分及提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，具体涉及醇提取、澄清过滤、反相制备色谱精制、凝胶脱色除杂及浓缩干燥过程。本发明以西洋参药材为原料，采用乙醇提取液为西洋参粗提物溶液，粗提液经膜过滤技术澄清，再利用高压制备系统通过反相色谱进行精制制备，最后采用离子交换凝胶色谱脱色除杂。本发明还提出一种精制的西洋参总皂苷组分，原料主要组成为西洋参药材，经上述各实施例中的制备方法精制。通过本发明制备的西洋参总皂苷含量及收率高；生产过程中具有制备工艺操作简单、无需有毒有害的有机溶剂、成本低和对环境无害排放等特点。CN110974858ACN110974858A权利要求书1/1页1.一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)提取和浓缩干燥：将西洋参药材洗净、干燥、粉碎，加30～80％乙醇进行煎煮0.1-5h，滤取药液；药渣再加30～80％乙醇煎煮0.1-3h，滤取药液，弃去药渣，合并两次药液即得西洋参粗提液；进行旋蒸浓缩、干燥，即得西洋参粗提干粉；(2)精纯：将西洋参粗提液通过过滤膜去颗粒物，采用高效液相色谱技术进行精制制备，收集柱洗脱液，得精制西洋参总皂苷组分，将其浓缩干燥，即得西洋参精制粉末；(3)脱色除杂：采用离子交换色谱技术对精制西洋参总皂苷组分进行脱色除杂，收集柱流穿液，得高纯度的总皂苷组分；将其浓缩干燥，即得西洋参总皂苷纯品粉末。2.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述过滤膜的种类为有机膜或者无机膜，膜组件为平板膜、管式膜、中空纤维膜或卷式，孔径为750kD～1000kD、0.1～0.65μm。3.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，高效液相色谱技术的填料基质为硅胶或高分子聚合物；填料配基的碳原子数为1～30的正链烷基中的一种或多种；色谱柱内径为20mm～1600mm，色谱柱床高度为100mm～1000mm；色谱平衡液中含有有机溶剂；色谱柱的载样量为固定相重量的0.01％～60％；色谱的上样和洗脱流速为140cm/h～350cm/h；色谱纯化洗脱总皂苷目标组分的有机溶剂浓度为30～90％，洗脱方式可以是等度或线性梯度。4.根据权利要求3所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇或乙腈，有机溶剂的含量为5％～20％。5.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤(3)中所用得离子交换色谱技术所用分离材料的基质为琼脂糖、硅胶或高分子聚合物；粒径为40～100μm；配基的结构式为上样体积为柱体积的10～60倍；色谱操作的上样和洗脱流速可以为150～500cm/h；色谱纯化目标组分的方式为流穿或者洗脱模式。6.根据权利要求1所述一种提取西洋参总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤(1)～(3)中所用浓缩干燥方式为减压干燥、微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。7.一种采用上述制备方法精制的西洋参总皂苷组分，其特征在于，原料主要组成为西洋参药材。2CN110974858A说明书1/6页一种精制的西洋参总皂苷组分及纯化制备西洋参总皂苷的方法技术领域[0001]本发明涉及一种中药制备工艺，主要涉及一种应用高效液相制备和离子交换色谱技术制备西洋参总皂苷的方法。背景技术[0002]西洋参(学名:Panaxquinquefolius)是五加科人参属多年生草木植物，具有滋阴补气，宁神益智及清热生津，降火消暑的双重功效，补而不燥是西洋参的特别之处；现代药理研究表明西洋参中的皂苷还具有保护心血管系统、增强中枢神经系统功能、提高免疫力等作用。目前西洋参药物制剂的剂型为液体和固体两种，为保留西洋参有效成分，在固体剂型中常将药物以细粉方式投料，直接加入胶囊剂、片剂等中；而液体制剂需将西洋参中有效成分最大限度提出，还需保证制剂外观澄清，所以提取制备的纯化工艺为其中关键。[0003]西洋参中化学成分多而复杂