一种精制的三七总皂苷组分及提取三七中总皂苷的纯化制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110974857A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201811464113.1(22)申请日2018.12.03(71)申请人泰州医药城国科化物生物医药科技有限公司地址225300江苏省泰州市药城大道一号(创业路东侧、园南路北侧)新药创制基地二期C幢大厦12-15层(72)发明人梁鑫淼叶贤龙郭志谋杨小平王超然申一波万瑛(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人李开婧(51)Int.Cl.A61K36/258(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种精制的三七总皂苷组分及提取三七中总皂苷的纯化制备方法(57)摘要本发明涉及一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，具体涉及乙醇提取、澄清过滤、反相制备色谱精制、凝胶脱色除杂及浓缩干燥过程。本发明以三七药材为原料，采用乙醇提取、浓缩干燥、粉末溶解配制成三七粗提物溶液，粗提液经膜过滤技术澄清，再利用高压制备系统通过反相色谱进行精制制备，最后采用离子交换凝胶色谱脱色除杂。本发明还提出一种精制的三七总皂苷组分，原料主要组成为三七药材，经上述各实施例中的制备方法精制。通过本发明制备的三七总皂苷含量及收率高；生产制备工艺具有操作简单、效率高和易于产业化等优点。CN110974857ACN110974857A权利要求书1/2页1.一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）提取和浓缩干燥：将三七药材洗净、干燥、切片，加20-80%乙醇进行煎煮，滤取药液，药渣再加20-80%煎煮，滤取药液，弃去药渣；合并两次药液，进行旋蒸浓缩、干燥，即得三七粗提干粉；（2）精纯：用水溶解三七粗提干粉后过滤膜去颗粒物，采用高效液相色谱技术进行精制制备，收集柱洗脱液，得精制三七总皂苷组分；（3）脱色除杂：采用离子交换色谱技术对精制三七总皂苷组分进行脱色除杂，收集柱流穿液，得纯度较高的总皂苷组分；将其浓缩干燥，即得三七总皂纯品粉末。2.根据权利要求1所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤2中，反相色谱柱的填料基质为硅胶或高分子聚合物；填料配基的碳原子数为1-30的正链烷基中的一种或多种；色谱柱内径为20mm~1600mm，色谱柱床高度为100mm~1000mm；色谱平衡液中含有有机溶剂和酸，有机溶剂包括甲醇、乙醇或乙腈，有机溶剂的含量为5%~10%，酸包括为磷酸、甲酸或乙酸，酸的浓度为0.01%~0.5%；色谱柱的载样量为固定相重量的0.01%~20%；色谱的上样和洗脱流速为140cm/h~350cm/h；色谱纯化洗脱总皂苷目标组分的有机溶剂浓度为30-90%，洗脱方式可以是等度或线性梯度。3.根据权利要求1所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤2中，反相色谱柱的填料基质为硅胶或高分子聚合物；填料配基的碳原子数为1-30的正链烷基中的一种或多种；色谱柱内径为20mm~1600mm，色谱柱床高度为100mm~1000mm；色谱平衡液中含有有机溶剂和酸，色谱柱的载样量为固定相重量的0.01%~20%；色谱的上样和洗脱流速为140cm/h~350cm/h；色谱纯化洗脱总皂苷目标组分的有机溶剂浓度为30-90%，洗脱方式可以是等度或线性梯度。4.根据权利要求3所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇或乙腈，有机溶剂的含量为5%~10%。5.根据权利要求3所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，所述酸可以为磷酸、甲酸、乙酸，浓度为0.01-0.5%。6.根据权利要求1所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，步骤3中所用得离子交换色谱技术所用分离材料的基质为琼脂糖、硅胶或高分子聚合物；粒径为40-100μm；配基的结构式可为、、或2CN110974857A权利要求书2/2页；上样体积为柱体积的10-50倍；色谱操作的上样和洗脱流速可以为150-500cm/h；色谱纯化目标组分的方式可以为流穿和洗脱模式。7.根据权利要求1所述一种提取三七总皂苷的纯化制备方法，其特征在于，在步骤1、3中所用浓缩干燥方式可以为微波干燥、冷冻干燥、真空干燥或喷雾干燥。8.一种采用上述制备方法精制的三七总皂苷组分，其特征在于，原料主要组成为三七药材。3CN110974857A说明书1/6页一种精制的三七总皂苷组分及提取三七中总皂苷的纯化制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种中药制备工艺，尤其涉及一种精制的三七总皂苷组分及从三七药材中提取制备高纯度总皂苷的方法，具体涉及一种应用高效液相制备和离子交换色谱技术制备三七总皂苷的方法。背景技术[0002]三七为五加科人参属植物，已有600年以上的药用历史，其