一种高纯度芍药苷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110078776A(43)申请公布日2019.08.02(21)申请号201910444768.0(22)申请日2019.05.28(71)申请人苏州凯祥生物科技有限公司地址215600江苏省苏州市张家港市国泰北路1号科技创业园G栋5楼(72)发明人孙俊哲(74)专利代理机构苏州慧通知识产权代理事务所(普通合伙)32239代理人丁秀华(51)Int.Cl.C07H1/08(2006.01)C07H17/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高纯度芍药苷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯度芍药苷的制备方法，包括如下步骤：选取含芍药苷的药材，对其粉碎后，过筛，加5-10倍量纯水或酸性水溶液进行提取，提取1-3次，合并提取液；采用碱性物质将提取液调节至中性，经离心过滤或抽滤获得滤液，滤液浓缩后获得浓缩液；采用大孔树脂对所述浓缩液进行吸附，用水洗至流出液无色且糖反应阴性，再用5-8倍量20-40％的乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液经过超滤膜过滤，得超滤液；超滤液经过钛棒过滤器过滤后，再浓缩至无醇，得芍药苷粗品；芍药苷粗品再加少量乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得芍药苷含量大于98％的高纯度芍药苷产品。本专利方法制备的芍药苷不但纯度高、收率高，且制备工艺简单，适于产业化生产。CN110078776ACN110078776A权利要求书1/1页1.一种高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：选取含芍药苷的药材，对其粉碎后，过筛，过筛的目数为50-100目，加5-10倍量纯水或酸性水溶液进行提取，提取1-3次，合并提取液，其中，提取的温度为30-50℃，每次提取的时间为30-90min；采用碱性物质将提取液调节至中性，经离心过滤或抽滤获得滤液，滤液浓缩后获得浓缩液；采用大孔树脂对所述浓缩液进行吸附，用水洗至流出液无色且糖反应阴性，再用5-8倍量20-40％的乙醇洗脱，收集洗脱液；所述洗脱液经过超滤膜过滤，所述超滤膜截留分子量＜10000道尔顿，得超滤液；超滤液经过钛棒过滤器过滤后，再浓缩至无醇，得芍药苷粗品；所述芍药苷粗品再加少量乙酸乙酯冷却结晶，过滤，将晶体干燥，即得芍药苷含量大于98％的高纯度芍药苷产品。2.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液pH值为4-7。3.根据权利要求2所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述酸性水溶液为盐酸、硫酸或醋酸溶液。4.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钙。5.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述离心过滤的条件为转速3000-5000转/分钟，离心时间15-30分钟。6.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，在进行所述抽滤之前，加入一定量的明胶溶液，沉淀后，进行抽滤。7.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述药材重量与所述浓缩液体积之比为(0.1-0.5)g∶1ml。8.根据权利要求1所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为弱极性大孔树脂柱或非极性大孔树脂柱。9.根据权利要求10所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述弱极性大孔树脂柱的型号为AB-8、H60或D101B。10.根据权利要求10所述的高纯度芍药苷的制备方法，其特征在于，所述非极性大孔树脂柱的型号为HPD-100、H103或D101。2CN110078776A说明书1/3页一种高纯度芍药苷的制备方法技术领域[0001]本发明属于药物提取技术领域，具体涉及一种高纯度芍药苷的制备方法。背景技术[0002]芍药苷，即芍药甙，英文名称：Paeoniflorin，分子式：C23H28O11，分子量480.45，结构式为[0003][0004]芍药苷为吸湿性无定形粉末(90％为类白色粉末)，熔点196℃，在酸性环境下芍药苷稳定(pH2～6)，在碱性环境下不稳定。芍药苷多存在于毛茛科植物芍药(PaeoniaalbifloraPall.)、牡丹(P.suffrsticosaAndr.)、紫牡丹(P.delarayiFranch.)等芍药属植物的根中。白芍为毛茛科植物芍药的干燥根，赤芍毛茛科植物川赤芍的干燥根，牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。[0005]芍药苷因具有扩张血管、抗炎、抗溃疡、抗过敏、解热解痉及缓解疼痛、神经保护、增加冠状动脉流量、免疫调节、利尿等多种药理作用，可作为有效成分用于治疗冠心病、类风湿性关节炎、肝炎和老年性相关疾病等。[0006]目前，关于芍药苷粗品的提取方法研究较多，有溶剂回流提取法、亚临界水法和酶法等，但提取含量较低。也有较高纯度芍药