一种5-氟-2-甲磺酰基-4-氨基嘧啶的制备方法.pdf
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一种5-氟-2-甲磺酰基-4-氨基嘧啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶的制备方法,属于有机化学技术领域。该方法以4‑氯‑5‑氟‑2‑甲磺酰基嘧啶与氨水为原料,四氢呋喃为溶剂,升温进行氨基化反应生成5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶及其他杂质的混合物,随后重结晶及柱层析后得到5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶纯品,收率65~80%。该制备方法弥补了已有合成工艺不足,提供了一种合成5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶新方法。
一种制备4-氟-3-(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法.pdf
本发明提供了一种制备4‑氟‑3‑(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺的方法,2‑硝基苯胺为起始原料,经过重氮化反应、三氟甲磺化反应、氟代反应、氯磺化反应和与氨水反应后最终制得4‑氟‑3‑(三氟甲磺酰基)苯磺酰胺。与已报道的合成方法相比,本合成路线反应收率高,所用反应试剂经济易得,反应条件温和可控,反应过程中无需柱层析纯化,具有广阔的商业应用前景。
一种4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶的制备方法,该制备方法包括:以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠、硫酸二甲酯、三氯氧磷和臭氧为原料,依次经过环合反应、甲基化反应、氯化反应、甲氧基化反应及氧化反应,制得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶,其中,氧化反应的步骤为:包含4,6‑二甲氧基‑2‑甲硫基嘧啶的甲氧基化反应的最终产物和臭氧进行氧化反应,生成4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶。本发明用臭氧替代双氧水,不仅提升了该氧化反应的氧化效率,使得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶产物的含量和反应收率明显得到提
一种4-甲磺酰基苯乙酮及α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑甲磺酰基苯乙酮及α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备方法,4‑甲磺酰基苯乙酮的制备:在无机碱、催化剂和烯酯基季铵盐的共同存在下使4‑碘代苯乙酮和甲磺酸盐在溶剂中反应,生成4‑甲磺酰基苯乙酮;α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备:使前述制备的4‑甲磺酰基苯乙酮与溴在溶剂中、在温度30‑40℃下反应,即得;本发明的制备方法能够得到更为理想的产物收率,且三废较少,适于工业化大规模生产。
一种制备2-氟-5-甲氧基苯磺酰氯的方法.pdf
本发明公开了一种制备2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯的方法。该方法以对氟苯酚为原料,经溴代、磺化、甲醚化反应,再经还原脱溴和氯代反应制得2‑氟‑5‑甲氧基苯磺酰氯。本发明的方法,操作简单,反应条件相对温和,成本低,收率高,适合工业化生产。