一种4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的制备方法.pdf
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一种4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶的制备方法,该制备方法包括:以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠、硫酸二甲酯、三氯氧磷和臭氧为原料,依次经过环合反应、甲基化反应、氯化反应、甲氧基化反应及氧化反应,制得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶,其中,氧化反应的步骤为:包含4,6‑二甲氧基‑2‑甲硫基嘧啶的甲氧基化反应的最终产物和臭氧进行氧化反应,生成4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶。本发明用臭氧替代双氧水,不仅提升了该氧化反应的氧化效率,使得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶产物的含量和反应收率明显得到提
一种4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的生产工艺.pdf
本发明属于有机合成领域,公开了提供一种4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的生产工艺。所述生产工艺以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠为原材料,经过环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化、重结晶反应制备得到。按照本发明提供的工艺,4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的收率大于90%。与现有技术相比,本发明重复利用甲醇、三氯氧磷、甲苯,钨酸钠,减少了废水处理的难度并降低了生产成本;而且,在生产4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的同时可以联产硫酸钠、盐酸、磷酸钠、氯化钠,大幅度降低了生产过程中产生的污染物,进一步提高了生产工
一种5-氟-2-甲磺酰基-4-氨基嘧啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶的制备方法,属于有机化学技术领域。该方法以4‑氯‑5‑氟‑2‑甲磺酰基嘧啶与氨水为原料,四氢呋喃为溶剂,升温进行氨基化反应生成5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶及其他杂质的混合物,随后重结晶及柱层析后得到5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶纯品,收率65~80%。该制备方法弥补了已有合成工艺不足,提供了一种合成5‑氟‑2‑甲磺酰基‑4‑氨基嘧啶新方法。
一种4,6-二氯-2-甲硫基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供了一种4,6‑二氯‑2‑甲硫基嘧啶的制备方法,以4,6‑二羟基‑2‑甲硫基嘧啶为原料,用草酰氯作为氯化试剂氯化,在溶剂中反应制得4,6‑二氯‑2‑甲硫基嘧啶。本发明的有益效果体现在:整体工艺流程简单、无含磷废液及废固体产生、收率高、能稳定控制产品质量、适于工业化生产。
一种4-甲磺酰基苯乙酮及α-溴-4-甲磺酰基苯乙酮的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑甲磺酰基苯乙酮及α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备方法,4‑甲磺酰基苯乙酮的制备:在无机碱、催化剂和烯酯基季铵盐的共同存在下使4‑碘代苯乙酮和甲磺酸盐在溶剂中反应,生成4‑甲磺酰基苯乙酮;α‑溴‑4‑甲磺酰基苯乙酮的制备:使前述制备的4‑甲磺酰基苯乙酮与溴在溶剂中、在温度30‑40℃下反应,即得;本发明的制备方法能够得到更为理想的产物收率,且三废较少,适于工业化大规模生产。