2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110143898A(43)申请公布日2019.08.20(21)申请号201811652298.9(22)申请日2018.12.31(71)申请人天津市海龙油墨股份有限公司地址301699天津市静海区静海镇大河滩村(72)发明人傅玲(74)专利代理机构天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙)12217代理人高正方(51)Int.Cl.C07C319/14(2006.01)C07C323/16(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法(57)摘要一种2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，使用二丙胺作为催化剂，反应物２，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为１：0.9～1.2：1.7～2.3，二丙胺的用量为反应物总质量的5～15％，添加占反应物总质量0.8～2％的碳酸氢钾，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通入氮气保护，在100～130℃回流反应3～6小时。本发明采用二丙胺作为催化剂，另外加入碳酸氢钾提高收率，进一步优化了物料配比、反应温度和反应时间等反应条件，将反应产物收率提高到80%以上，缩短了制备反应的时间，提高了生产效率。CN110143898ACN110143898A权利要求书1/1页1.一种2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，其特征在于：使用二丙胺作为催化剂，反应物２，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为1：1：1.7～2.3，二丙胺的用量为反应物总质量的5～15％，添加占反应物总质量0.8～2％的碳酸氢钾，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通入氮气保护，在100～130℃回流反应3～6小时。2.根据权利要求1所述的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，其特征在于：反应物２，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为1:1:2。3.根据权利要求2所述的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，其特征在于：二丙胺的用量为反应物总质量的10％。4.根据权利要求3所述的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，其特征在于：添加占反应物总质量1.5％的碳酸氢钾。5.根据权利要求4所述的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，其特征在于：在110℃回流反应4小时。2CN110143898A说明书1/2页2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及抗氧剂制备的技术领域，具体说是一种2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法。背景技术[0002]高分子材料在使用或者贮存过程中，受光、热、金属离子等外部影响，会出现变色、发粘、变硬发脆、裂纹等老化现象，致使材料力学机械性能降低，最终失去使用价值。为了克服这些问题，延长材料的使用寿命，提高使用价值，人们在高分子材料加工和使用过程中加入了一些物质来延缓老化，这就是抗氧剂。[0003]而在高分子材料领域应用最多的抗氧剂是受阻酚类抗氧剂。传统受阻酚抗氧剂在使用过程中，一般作为主抗氧剂添加到制品中，同时需要硫醚等辅助抗氧剂来配合使用，二者通过协同作用共同达到抑制聚合物老化的目的。然而，这种多组分的抗氧体系在使用过程中存在较多的缺点，如相容性差，协同效果不好等。2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚是一种较佳的抗氧剂，现有技术中CN107311897A的专利公开了一种2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，该方法中采用哌啶作为催化剂，其直接反应的产物收率交底，反应后需对反应产物进行提纯以提高其产物收率。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法。[0005]本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是:本发明的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法，使用二丙胺作为催化剂，反应物２，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为１：1：1.7～2.3，二丙胺的用量为反应物总质量的5～15％，添加占反应物总质量0.8～2％的碳酸氢钾，N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂，通入氮气保护，在100～130℃回流反应3～6小时。[0006]本发明还可以采用以下技术措施：所述的反应物２，4-二叔丁基苯酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔配比为1:1:2。[0007]所述的二丙胺的用量为反应物总质量的10％。[0008]添加占反应物总质量1.5％的碳酸氢钾。[0009]在110℃回流反应4小时。[0010]本发明具有的优点和积极效果是:本发明的2，4-二叔丁基-6-正辛基硫亚甲基苯酚的制备方法中，采用二丙胺作为催化剂，另外加入碳酸氢钾提