一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110218148A(43)申请公布日2019.09.10(21)申请号201910483655.1(22)申请日2019.06.04(71)申请人江苏迈达新材料股份有限公司地址210047江苏省南京市南京化学工业园罐区南路69号(72)发明人陈福新陈琦朱志宏王建全(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人卢倩(51)Int.Cl.C07C37/14(2006.01)C07C39/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺(57)摘要本发明属于有机合成工艺技术领域，特别涉及一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，以对甲酚、异丁烯为反应原料，选择固体酸催化剂，在加热条件下进行烷基化反应，制得产物；所述固体酸催化剂为硫酸铈、硫酸高铁铵或磷钨酸；本发明的制备工艺，通过使用固体酸催化剂，能够提高甲酚、异丁烯制备2,6-二叔丁基对甲基苯酚的反应收率，缩短反应时间，后期纯化比较方便，产品能到食品级要求。CN110218148ACN110218148A权利要求书1/1页1.一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，以对甲酚、异丁烯为反应原料，选择固体酸催化剂，在加热条件下进行烷基化反应，制得产物；所述固体酸催化剂为硫酸铈、硫酸高铁铵或磷钨酸。2.如权利要求1所述的制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，所述对甲酚、固体酸催化剂的质量比为100:5-10。3.如权利要求1所述的制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，所述烷基化反应的温度为90-110℃。4.如权利要求1所述的制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，所述烷基化反应的时间为6-8h。5.如权利要求1所述的制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，所述工艺制备得到产物通过重结晶提纯，制得食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚。6.如权利要求1所述的制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，其特征在于，所述新工艺的具体步骤为：1)称取对甲酚、固体酸催化剂，加入到烧瓶中，加热温度设定为90-110℃；所述固体酸催化剂为硫酸铈；所述对甲酚、固体酸催化剂的质量比为100:5-10；2)通入异丁烯，保温反应6-8h；3)反应结束后静置、降温至烷化液和催化剂分层；4)倒出烷化液，进行重结晶烘干；对催化剂进行清洗，分离，回收。2CN110218148A说明书1/3页一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺技术领域[0001]本发明属于有机合成工艺技术领域，特别涉及一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺。背景技术[0002]传统2,6-二叔丁基对甲基苯酚的合成通常是以对甲酚或循环套用的单丁酚与异丁烯为原料，以浓硫酸或者对甲苯磺酸液体作为催化剂，在烷化釜内合成2,6-二叔丁基对甲基苯酚，并将反应产物在中和釜加热，用饱和的碳酸钠溶液中和多余的酸催化剂，但大多数转化效率比较低，一般在70-78％左右，反应时间比较长，副产物较多，且工艺中使用的液体酸需要大量饱和碱溶液中和，会产生大量的废水，生产成本比较高；另外，传统的工艺采用重结晶或精馏工艺相对独立，纯化效果一般为98％。发明内容[0003]本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺。[0004]为解决上述问题，本发明的技术方案如下：[0005]一种制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，以对甲酚、异丁烯为反应原料，选择固体酸催化剂，在加热条件下进行烷基化反应，制得产物；[0006]所述固体酸催化剂为硫酸铈、硫酸高铁铵或磷钨酸。[0007]优选地，所述对甲酚、固体酸催化剂的质量比为100:5-10。[0008]优选地，所述烷基化反应的温度为90-110℃。[0009]优选地，所述烷基化反应的时间为6-8h。[0010]优选地，所述工艺制备得到产物通过重结晶提纯，制得食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚。[0011]优选地，上述制备食品级2,6-二叔丁基对甲基苯酚的新工艺，具体步骤为：[0012]称取对甲酚、固体酸催化剂，加入到烧瓶中；将烧瓶与缓冲装置、异丁烯气管、温度检测探头、电动搅拌装置连接，试通异丁烯，试开搅拌，烧瓶内温度达到设定值后，开始通异丁烯；反应过程中每隔一定时间取一次样，进行气相色谱分析；反应结束后静置、降温至烷化液和催化剂分层；倒出烷化液，进行重结晶烘干；对催化剂进行清洗，分离，回收。[0013]相对于现有技术，本发明的优点如下，[0014]本发明的制备工艺，通过使用固体酸催化剂，能够提高甲酚、异丁烯制备2,6-