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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106631706A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610966188.4(22)申请日2016.10.28(71)申请人江苏迈达新材料股份有限公司地址210047江苏省南京市化学工业园区罐区南路69号(72)发明人陈福新田媛媛陈荣(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人周蔚然(51)Int.Cl.C07C37/14(2006.01)C07C39/06(2006.01)B01J31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法(57)摘要本发明涉及一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)制备硅胶:以硅胶为载体,将7-12份二氧化硅放入至19-24份对甲苯磺酸的水溶液中进行混合搅拌、干燥,即可制得;2)制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物:加入48-53份对甲酚并搅拌,向混合物中以5-9min-1的空速通入异丁烯,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物;3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物提纯:将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物经精馏、重结晶,干燥后,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;本发明采用负载磺酸的硅胶为催化剂,制得的烷化液不用中和水洗,不产生废水,且催化剂对设备无腐蚀,可重复使用,产品收率高,解决了现有技术的污水及催化剂损失的问题。CN106631706ACN106631706A权利要求书1/1页1.一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤,1)制备硅胶:以硅胶为载体,将7-12份二氧化硅放入至19-24份对甲苯磺酸的水溶液中,并使混合物在20℃下进行混合搅拌、干燥,即可制得;2)制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物:向经过步骤1)反应后的混合物中加入48-53份对甲酚并搅拌,向混合物中以5-9min-1的空速通入异丁烯,并使混合物在60-120℃条件下反应4-10小时,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物;3)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物提纯:将经过步骤2)制得的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚粗产物经精馏、重结晶,干燥后,制得2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。2.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤2)中异丁烯与对甲酚的摩尔比为1-1:5。3.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤2)中催化剂与对甲酚的质量比为0.05-0.5。4.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于,所述步骤1)中硅胶的制备工艺如下:(1)将7-12份二氧化硅中加入19-24份对甲苯磺酸,并使混合物在20-25℃下进行搅拌4-12小时,并使溶液的pH值为2-3;(2)将混合溶液进行通电5-7个小时后,将混合物在50-65℃条件下进行浸泡1-2小时;(3)将经过步骤(2)浸泡后的二氧化硅取出,并将二氧化硅放置在20-25℃下进行静置1-2天后,将二氧化硅放入至微波炉中进行加热30-60s后取出;(4)向经过步骤(3)反应后的二氧化硅中加入11-13份对甲苯磺酸并进行浸泡3-5小时后取出,并冷却至室温,将二氧化硅放置于干燥箱中,并使混合物在70-100℃下进行干燥8-9小时,即可制得硅胶。5.根据权利要求4所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤(3)中微波炉的功率为600-900W,频率为40kHz。6.根据权利要求1所述的一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,其特征在于:所述步骤1)中对甲苯磺酸的负载量为15-50%。2CN106631706A说明书1/4页一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法技术领域[0001]本发明涉及一种以硅胶为催化剂制备2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的方法,属有机化学合成技术领域。背景技术[0002]2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(以下称BHT)是一种常见的酚类抗氧剂,广泛用于食品加工、饲料添加剂、石油制品、塑料橡胶等行业,是一种多用途、不着色、用量最大的酚类抗氧剂。[0003]自动氧化会引起食品和饲料的酸败腐化、石油产品的变质以及塑料橡胶的老化。BHT作为抗氧剂能够与自动氧化中的链增长自由基反应,消灭自由基,从而使链式反应中断,抑制或延缓塑料橡胶的氧化降解,防止油品的酸值或粘度上升,延迟食品饲料的酸败。[0004]目前国内外大多采用异丁烯与对