一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115925541A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211555003.2(22)申请日2022.12.06(71)申请人内蒙古久日新材料有限公司地址025250内蒙古自治区赤峰市林西县工业园区冶金化工区内(72)发明人付莉萍钱林谢国华蒋雷韩俊华刘波闫云祥(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C69/76(2006.01)C07C51/087(2006.01)C07C65/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法，所述方法通过加水控温水解，得到的邻苯甲酰苯甲酸溶解在苯相中，第一催化剂溶解在水相中，通过分液实现两相分离，溶解有邻苯甲酰苯甲酸的苯相进一步经浓缩控制邻苯甲酰苯甲酸与苯的摩尔比为1:2～4，其可直接用作酯化反应的原料；本发明所述方法无需中间体邻苯甲酰苯甲酸固体的分离，工艺过程能耗更低，物料损耗少，且有利于得到更高的产品纯度和收率。CN115925541ACN115925541A权利要求书1/1页1.一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将邻苯二甲酸酐、苯及第一催化剂混合，进行傅氏酰基化反应；(2)待步骤(1)中傅氏酰基化反应结束后，加水进行水解反应，之后分液，得到有机相；(3)将步骤(2)中有机相进行加热浓缩，得到邻苯甲酰苯甲酸与苯的摩尔量之比为1:2～4的混合液；(4)将步骤(3)中混合液、第二催化剂及甲醇混合，进行酯化反应，反应过程中回流分水，得到邻苯甲酰苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中第一催化剂选自无水三氯化铝；优选地，步骤(1)中将邻苯二甲酸酐、苯及第一催化剂混合的方法包括将苯及第一催化剂混合，之后加入邻苯二甲酸酐；优选地，步骤(1)中邻苯二甲酸酐、苯及第一催化剂的摩尔量之比为1:17～21:2～2.5；优选地，步骤(1)中傅氏酰基化反应的温度为60℃～80℃。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中第一催化剂的摩尔量与步骤(2)中加水的体积之比为1.5～2.4mol/L。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水解反应的温度为60℃～70℃。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加热浓缩的温度为80℃～90℃。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将混合液、第二催化剂及甲醇混合的方法包括向混合液中加入第二催化剂，之后液下滴加甲醇。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中第二催化剂选自浓度为95％～98％的硫酸。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中甲醇、第二催化剂、邻苯甲酰苯甲酸的摩尔量之比为1.3～2:0.06～0.1:1，优选为1.3～1.5:0.06～0.1:1。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中酯化反应的温度为80℃～90℃。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中酯化反应结束后还包括后处理，所述后处理包括碱洗、脱溶、提纯，得到邻苯甲酰苯甲酸甲酯。2CN115925541A说明书1/5页一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于光引发剂领域，涉及一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]光引发剂是一类能在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。[0003]邻苯甲酰苯甲酸甲酯(光引发剂OMBB)是一种常用的低气味自由基Ⅱ型光引发剂，可用于基于丙烯酸酯的UV可固化涂料和油墨配方中，用于纸张，木材，金属和塑料等基材；其在短波长处具有紫外吸收，因此是促进快速表面固化的理想选择。[0004]传统制备工艺中，水解反应得到邻苯甲酰苯甲酸后，一般采用将产物邻苯甲酰苯甲酸析出，并经离心、干燥，得到邻苯甲酰苯甲酸固体，之后将其作为酯化反应的原料；上述工艺过程不仅能耗较高，物料损失大，且操作复杂，工艺成本高。[0005]因此，开发一种能耗较低、操作简单且物料损耗少的邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法仍具有重要意义。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种邻苯甲酰苯甲酸甲酯的制备方法，所述方法通过加水控温水解，得到的邻苯甲酰苯甲酸溶解在苯相中，第一催化剂溶解在水相中，通过分液实现两相分离，溶解有邻苯甲酰苯甲酸的苯相进一步经浓缩控制邻苯甲酰苯甲酸与苯的摩尔比为1:2～4，其可直接用作酯化反应的原料；本发明所述方法无需中间