一种芳甲基膦酰化物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110229188A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910539483.5C07F9/40(2006.01)(22)申请日2019.06.20C07F9/54(2006.01)C07C49/786(2006.01)(71)申请人苏州大学C07C45/00(2006.01)地址215137江苏省苏州市相城区济学路8号(72)发明人邹建平李成坤严旭萍陶泽坤(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人孙周强陶海锋(51)Int.Cl.C07F9/53(2006.01)C07F9/6553(2006.01)C07F9/58(2006.01)C07F9/655(2006.01)C07F9/60(2006.01)权利要求书2页说明书11页(54)发明名称一种芳甲基膦酰化物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种芳甲基膦酰化物的制备方法。本发明使用（杂）芳基乙酸为起始物，原料易得，种类很多；利用本发明方法得到的产物类型多样，用途广泛；芳甲基膦酰化物可以简方便地转化为二（杂）芳基乙烯衍生物，该类化合物可用于染料、荧光剂、增白剂、发光二极管及其他器件的制备中。此外，本发明公开的方法，原料易得、稳定且毒性较低，反应条件温和、目标产物的收率高、污染小、反应操作和后处理过程简单，适合于工业化生产。CN110229188ACN110229188A权利要求书1/2页1.一种芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以芳基乙酸衍生物、磷试剂为原料，反应制备芳甲基膦酰化物；所述芳基乙酸衍生物如下列化学结构通式所示：或或其中Ar选自以下基团中的一种：、、、、其中R选自：氢、甲基、甲氧基、卤素、硝基或酯基中的一种；X选自：O,S,NH中的一种；所述磷试剂如下列结构通式所示：其中R1选自：芳基、杂芳基、烷氧基中的一种；所述芳甲基膦酰化物如下列化学结构通式所示：或或。2.根据权利要求1所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：反应的温度为室温~100ºC。3.根据权利要求1所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：反应结束后对产物进行柱层析分离提纯处理。4.根据权利要求1所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：以芳基乙酸衍生物、磷试剂为原料，在过硫酸盐、银盐存在下，在溶剂中，反应制备芳甲基膦酰化物。5.根据权利要求4所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐选自：过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧单磺酸钾中的一种。6.根据权利要求4所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：所述银盐选自：氧化银、碳酸银、醋酸银、三氟甲磺酸银、硝酸银、磷酸银、对甲苯磺酸银、硫酸银、高氯酸银、六氟锑化银、四氟硼酸银、甲磺酸银中的一种。7.根据权利要求4所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自有机溶剂或者有机溶剂与水的混合溶剂，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷，氯仿、甲苯、氯苯、氟苯、三氟甲苯、N,N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、乙二醇二甲醚中的一种。8.根据权利要求4所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：按摩尔比，芳基乙酸衍生物∶磷试剂∶过硫酸盐：银盐为1∶（1~3）∶（1~3）∶（0.1~0.5）。9.根据权利要求1所述芳甲基膦酰化物的制备方法，其特征在于：利用薄层色谱（TLC）跟踪反应直至完全结束。2CN110229188A权利要求书2/2页10.根据权利要求1所述芳甲基膦酰化物的制备方法制备的芳甲基膦酰化物。3CN110229188A说明书1/11页一种芳甲基膦酰化物的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机化合物的制备技术领域，具体涉及一种芳甲基膦酰化物的制备方法。背景技术[0002]取代二苯乙烯（1）广泛存在于天然产物结构中，此外广泛应用于合成染料、荧光剂、增白剂等领域。PPVs（2）是一种重要的聚合物，它被广泛应用于发光二极管及其他光伏器件的制作中（参见文献1.ThomasJunkers,JokeVandenbergh,PeterAdriaensens,LaurenceLutsenb,DirkVanderzande.Polym.Chem.2012,3,275–285.2.TaoShen,Xiao-NingWang,Hong-XiangLou.Nat.Prod.Rep.2009,26,916–935.3.FrankB.Mallory.,CleliaW.Mallory.OrganicReaciton.1984,30,1-456.4.AndrewC.Grimsdale,KhaiLeokChan,RainerE.Martin,|PawelG.Jokisz