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一种高纯度医药中间体的制备方法.pdf
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东耀****哥哥
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本发明公开了一种高纯度医药中间体的制备方法，属于医药化工技术领域。本发明提供的医药中间体的制备方法以脱氢乙酸和芳香胺为原料，以1，3，6‑萘三磺酸为催化剂，在异丙醇水溶液反应溶剂中进行缩合反应，直接制备得到高纯度的4‑羟基‑6‑甲基‑[1‑(苯基亚氨基)乙基]‑2H‑吡喃‑2‑酮衍生物，无需进一步提纯处理。本发明生产工序简单，合成的产物纯度高且收率高。
2023-06-12
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本发明提供了提供一种医药中间体2‑{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙烷‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸叔丁酯的制备方法，该方法通过特定的重结晶方法，可以获得高纯度的产物，既有利于工业化生产，提高了后续反应的收率。该结晶方法使用由烃和醇组成的混合溶剂，所述烃选自正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯和二甲苯中的一种或者多种，所述醇选自丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或者多种。
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本发明公开了一种医药中间体米力农制备方法，包括：S1、向反应瓶内依次加入4‑甲基吡啶、乙酸酐，滴加浓硫酸,搅拌反应20～30分钟，继续在40～60℃下反应，TLC反应完全，冰浴冷却，滴加乙醇，搅拌1小时，加热回流6～8小时，二氯甲烷萃取，干燥，过滤，滤液旋转蒸发去除溶剂二氯甲烷，减压蒸馏蒸出4‑甲基吡啶，冷却，减压蒸馏，得到1‑(4‑吡啶基)‑丙酮；S2、将1‑(4‑吡啶基)‑丙酮、原甲酸三乙酯、冰乙酸、乙酸酐混合，加入α‑氰乙酰胺在碱性条件下环合得到米力农粗品；S3、向S2所得米力农粗品内加入DMF，搅
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本发明公开了一种医药中间体制备方法，包括以下步骤：S1，按重量配比准备原料；S2，将氯化亚砜、二氯乙烷投入烧瓶中；S3，冷却溶液，加入二氯乙烷，得到固体；S4，将二氯乙烷投入烧瓶中；S5，缓慢滴加苄胺；S6，减压回收二氯乙烷，得缩合物，并将乙酐和乙酸加入缩合物中；S7，滤饼用冷的乙酸淋洗后，得成品莫西双环中间体；S8，再将滤液进一步浓缩，加入水、乙酸，活性炭，搅拌脱色；S9，过滤，冷却，滤饼用乙醇和水的混合液洗涤，烘干得成品莫西双环中间体。本发明，可对第一次制得成品后的滤液进行进一步回收残留在滤液中的成品
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