一种医药中间体的制备方法.pdf
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一种医药中间体的制备方法.pdf
本发明提供了提供一种医药中间体2‑{4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(丙烷‑2‑基)氨基]丁氧基}乙酸叔丁酯的制备方法,该方法通过特定的重结晶方法,可以获得高纯度的产物,既有利于工业化生产,提高了后续反应的收率。该结晶方法使用由烃和醇组成的混合溶剂,所述烃选自正己烷、环己烷、正庚烷、甲苯和二甲苯中的一种或者多种,所述醇选自丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯甲醇中的一种或者多种。
一种医药中间体米力农制备方法.pdf
本发明公开了一种医药中间体米力农制备方法,包括:S1、向反应瓶内依次加入4‑甲基吡啶、乙酸酐,滴加浓硫酸,搅拌反应20~30分钟,继续在40~60℃下反应,TLC反应完全,冰浴冷却,滴加乙醇,搅拌1小时,加热回流6~8小时,二氯甲烷萃取,干燥,过滤,滤液旋转蒸发去除溶剂二氯甲烷,减压蒸馏蒸出4‑甲基吡啶,冷却,减压蒸馏,得到1‑(4‑吡啶基)‑丙酮;S2、将1‑(4‑吡啶基)‑丙酮、原甲酸三乙酯、冰乙酸、乙酸酐混合,加入α‑氰乙酰胺在碱性条件下环合得到米力农粗品;S3、向S2所得米力农粗品内加入DMF,搅
一种医药中间体制备方法.pdf
本发明公开了一种医药中间体制备方法,包括以下步骤:S1,按重量配比准备原料;S2,将氯化亚砜、二氯乙烷投入烧瓶中;S3,冷却溶液,加入二氯乙烷,得到固体;S4,将二氯乙烷投入烧瓶中;S5,缓慢滴加苄胺;S6,减压回收二氯乙烷,得缩合物,并将乙酐和乙酸加入缩合物中;S7,滤饼用冷的乙酸淋洗后,得成品莫西双环中间体;S8,再将滤液进一步浓缩,加入水、乙酸,活性炭,搅拌脱色;S9,过滤,冷却,滤饼用乙醇和水的混合液洗涤,烘干得成品莫西双环中间体。本发明,可对第一次制得成品后的滤液进行进一步回收残留在滤液中的成品
一种高纯度医药中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种高纯度医药中间体的制备方法,属于医药化工技术领域。本发明提供的医药中间体的制备方法以脱氢乙酸和芳香胺为原料,以1,3,6‑萘三磺酸为催化剂,在异丙醇水溶液反应溶剂中进行缩合反应,直接制备得到高纯度的4‑羟基‑6‑甲基‑[1‑(苯基亚氨基)乙基]‑2H‑吡喃‑2‑酮衍生物,无需进一步提纯处理。本发明生产工序简单,合成的产物纯度高且收率高。
一种氘代医药中间体的制备方法.pdf
本发明涉及一种氘代医药中间体D的制备方法,反应线路条件温和,转化率、选择性高,反应收率、反应效率高、氘丰度高,能耗低,后处理方便,反应操作简单,更适合工业化生产。本发明可以高收率的制备得到中间体D,收率可达到90%左右,并且产品纯度及氘丰度都达到99%以上,达到药用级别。