从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110256262A(43)申请公布日2019.09.20(21)申请号201910585202.X(22)申请日2019.07.01(71)申请人成都郝尔斯生物科技有限公司地址610000四川省成都市武侯区小天北街39号2幢1层附1号(72)发明人蔡光泽刘新宇夏燕莉(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人李蕊(51)Int.Cl.C07C213/10(2006.01)C07C215/50(2006.01)C07C231/24(2006.01)C07C235/60(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法(57)摘要本发明公开了一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，包括以下步骤：以苦荞根、茎和籽粒为原料，依次进行液氮研磨，酶解处理，超声提取，碱溶液萃取，盐酸酸化碱液，采用NDA-150树脂吸附，用不同碱液和水洗脱，最后重结晶，制得2-羟基苄胺。该方法以苦荞根、茎和籽粒为原料，为2-羟基苄胺的提取工艺提供了一种新的原料和提取方法，原料成本低廉，采用该提取方法提取的2-羟基苄胺收率高，纯度高，可适用于工业化生产。CN110256262ACN110256262A权利要求书1/2页1.一种从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)将苦荞根、茎和/或籽粒干燥，加入液氮进行研磨，得粉末；(2)将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.0-6.0，然后加入0.5-0.8％粉末重量的混合酶进行酶解，酶解温度为25-50℃，酶解时间为30-40min，酶解完成后过滤，得滤渣；其中，混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为2-5:1混合的混合物；(3)将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:10-20mL混合，然后在超声功率密度为100-150W/cm2、超声频率为30-50kHz条件下进行超声提取，提取温度为20-40℃，提取时间为10-30min，重复提取2-3次，过滤，合并提取液；(4)将步骤(3)所得上清液减压浓缩，得浸膏，向浸膏中加入3-5wt％的碱溶液溶解，过滤，得滤液；(5)用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3-5，得调节液，在20-30℃条件下，以10-15BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附；(6)达到饱和吸附后，先以50-60℃，8-10wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集2-4倍量柱体积的洗脱液，再以50-60℃，3-5wt％碱溶液作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，最后以60-70℃水作为洗脱液，以2-4BV/h的流速进行洗脱，收集1-3倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液；(7)将合并的洗脱液减压浓缩，然后用食用酒精进行重结晶，分离结晶，制得2-羟基苄胺。2.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中将粉末与去离子水混合，并调整溶液pH值为5.5，然后加入0.6％粉末重量的混合酶进行酶解。3.根据权利要求1或2所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中混合酶为纤维素酶和果胶酶按重量比为4:1混合的混合物。4.根据权利要求3所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(2)中酶解温度为45℃，酶解时间为30min。5.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(2)所得滤渣与95％乙醇按固液比为1g:15mL混合。6.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(3)中在在超声功率密度为120W/cm2、超声频率为40kHz条件下进行超声提取，提取温度为30℃，提取时间为20min，重复提取3次。7.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(4)中所用碱溶液的浓度为4wt％。8.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(5)具体过程为：用盐酸调节步骤(4)所得滤液至溶液pH值为3，得调节液，在25℃条件下，以12BV/h的流速通过NDA-150树脂柱至饱和吸附。9.根据权利要求1所述的从苦荞中提取2-羟基苄胺的方法，其特征在于，步骤(6)具体过程为：先以50℃，8wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，再以50℃，4wt％碱溶液作为洗脱液，以3BV/h的流速进行洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，最后以60℃水作为洗脱液，以2BV/h的流速进行洗脱，收集2倍量柱体积的洗脱液，并合并三次洗脱液。2CN110256262A权利要求书2/2页10.根据权利