一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110272408A(43)申请公布日2019.09.24(21)申请号201810218388.0(22)申请日2018.03.16(71)申请人杭州盛弗泰新材料科技有限公司地址311100浙江省杭州市余杭区中泰工业园杭泰北路6号8幢二楼(72)发明人付成方(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体(51)Int.Cl.C07D317/24(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法(57)摘要本发明涉及光固化材料领域，公开了一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，包括：1）将甲基丙烯酸和丙酮缩甘油投入反应装置；2）加入溶剂，升温至0-50℃；3）滴加脱水剂、催化剂和溶剂的混合物，保持温度稳定；4）滴加后搅拌，将温度保持在0-50℃继续反应，直至丙酮缩甘油含量低于2%；5）降温、过滤、冲洗，得到滤液；或向物料中加入水、洗涤、得到有机层；向滤液或有机层中加入阻聚剂；6）回收溶剂；7）减压精馏，得到成品。本发明方法采用甲基丙烯酸为原料，采用一系列常温下的脱水剂参与反应，在室温甚至较低温度下即可完成反应，能够有效地降低反应产物的聚合，提高收率，并且工艺简单，适合工业生产。CN110272408ACN110272408A权利要求书1/1页1.一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）将甲基丙烯酸和丙酮缩甘油投入反应装置；2）向反应装置中加入溶剂，升温至0-50℃；3）向反应装置中滴加脱水剂、催化剂和溶剂的混合物，滴加过程中保持反应温度稳定；4）滴加完毕后进行搅拌，将体系温度保持在0-50℃继续反应，直至丙酮缩甘油含量低于2%；5）降温至0-20℃，将物料过滤，滤饼用溶剂冲洗，冲洗溶剂与滤液合并；或者不降温，直接向反应完成后的物料中加入水，洗涤，得到有机层；向所述滤液或有机层中加入阻聚剂；6）常压或减压蒸馏回收溶剂；7）溶剂回收完毕后，对物料进行减压精馏，得到成品。2.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述甲基丙烯酸和丙酮缩甘油的摩尔比为0.9-1.5:1。3.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）和步骤3）中，所述溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。4.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述脱水剂为N,N-二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种或多种。5.如权利要求1或4所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述脱水剂和丙酮缩甘油的摩尔比为0.95-1.5:1。6.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述催化剂包括4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三唑中的一种或两种。7.如权利要求1或6所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述催化剂和脱水剂的摩尔比为0.01-1:1。8.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述溶剂为步骤2）中所述溶剂中的一种或多种。9.如权利要求1或8所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述阻聚剂为TEMPO、对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪中的一种或多种，阻聚剂的添加量为丙酮缩甘油的0.005%-1mol%。10.如权利要求1所述的一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，投料后用氮气置换反应装置内空气。2CN110272408A说明书1/4页一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及光固化材料领域，尤其涉及一种光固化剂二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法。背景技术[0002]二甲基二恶戊烷醇甲基丙烯酸酯是一种很好的紫外光固化剂，可用于改性环氧丙烯酸树脂低聚物的合成。在现有技术中，该物质传统的合成方法主要有两种：一种是使用甲基丙烯酰氯和丙酮缩甘油反应，生成目标产物。对于第一种方法，需要使用甲基丙烯酰氯和缚酸剂作为原料，产品成本较高，并且甲基丙烯酰氯的合成不可避免的需要使用各中氯化试剂，容易造成大量三废（特别是废气）。[0003]另