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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113717048A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202010445278.5(22)申请日2020.05.24(71)申请人广东工业大学地址510000广东省广州市东风东路729号(72)发明人邓联平方岩雄张维刚谭伟蔡晓兰张泽银(74)专利代理机构广州市科丰知识产权代理事务所(普通合伙)44467代理人王海曼(51)Int.Cl.C07C67/08(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C67/62(2006.01)C07C69/54(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,旨在提供一种反应速率快,产品收率高,产品纯度高的乙二醇二甲基丙烯酸酯,催化剂和阻聚剂可以重复使用的制备方法;其方案采用甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸作原料,在原料甲基丙烯酸羟乙酯中直接添加催化剂、阻聚剂,采取甲基丙烯酸过量,在负压状态下进行反应精馏实现连续酯化反应,得到乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯后,继续连续精馏得到高纯度乙二醇二甲基丙烯酸酯产品,属于精细化工技术领域。CN113717048ACN113717048A权利要求书1/1页1.一种乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、称取甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、催化剂和阻聚剂;所述的甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸的摩尔比为1:1.5~6,所述的催化剂占甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸总质量2%~8%;所述的阻聚剂占甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸总质量0.1%~3%S2、将步骤S1)称取的催化剂和阻聚剂溶解在甲基丙烯酸羟乙酯,得混合物;S3、将步骤S2)装有混合物的储料罐与精馏塔的上进料口对应,装有甲基丙烯酸的储料罐与反应精馏塔下进料口对应,对储料罐、反应精馏装置分别进行抽真空后,加热升温至75-85℃,通过调节原料罐所连接的流量计控制加入原料的速率,使得甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸的流速控制在5g/min~100g/min进料反应,待反应精馏柱的温度稳定在70℃~100℃,体系压力稳定在1kPa~50kPa时,塔顶温度稳定在40℃~60℃时开启塔顶的回流,控制回流比2:1~10收集混合溶液,塔顶为甲基丙烯酸和水的混合溶液,塔釜为乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯以及未反应的催化剂、阻聚剂;S4、将步骤S3)塔顶所收集的甲基丙烯酸和水的混合溶液转移到分离塔中进行减压精馏,分离塔的温度控制在40℃~60℃,待混合溶液中水被精馏去除后,将精馏后的甲基丙烯酸转移至甲基丙烯酸的储料罐;同时将塔釜的乙二醇二甲基丙烯酸酯粗酯转移到减压精馏塔中,控制减压精馏塔温度70℃~105℃,减压精馏塔顶得到高纯度的乙二醇二甲基丙烯酸酯,减压精馏塔底的混合组分转移到分离器中,向分离器流入的甲基丙烯酸羟乙酯将混合组分中的催化剂、阻聚剂溶解重复使用。2.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述的反应精馏的塔高1m~50m,塔径20mm~1000mm,塔板数10块~80块。3.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述的分离塔的塔高2m~30m,塔径20mm~200mm,塔板数10块~50块。4.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述的减压精馏塔塔高2m~10m,塔径20mm~50mm,塔板数15块~30块。5.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为磷钨酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、浓硫酸以及甲基磺酸的一种或几种。6.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述的阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚以及对羟基四甲基哌啶氮氧自由基中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,步骤S4)应及时将反应产物从塔釜转移,从而实现生产连续化。2CN113717048A说明书1/5页乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种精细化学品的制备方法,特别涉及一种乙二醇二甲基丙烯酸酯的制备方法,属于精细化工技术领域。背景技术[0002]乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)是一种重要的交联剂。常用作塑料、橡胶工业、乙烯-丙烯共聚物、ABS、丙烯酸片材、管材、玻璃纤维增强聚酯、PVC、离子交换树脂、上釉等的交联剂,聚合物共聚的时候加入乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,会使聚合物的硬度增加、摩擦性、耐热、耐候以及耐溶剂性提高。另外还经常用在人在大理石上、牙科材料、粘合剂、油墨、涂料和光学材料等。[0003]目前,国内外制备乙二醇二甲基丙烯酸