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一种博舒替尼的纯化方法.pdf
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本发明提供了一种博舒替尼的纯化方法，包括：1)将博舒替尼粗品溶于乙腈‑水混合溶剂；(2)任选地，活性炭脱色，过滤，获得滤液；(3)降温，析晶，过滤，干燥，获得博舒替尼纯化品。本发明提供的纯化方法可以代替柱层析纯化方法或制备色谱纯化方法，去除博舒替尼粗品中直接采用惯常的结晶方法而难以纯化的杂质，需要的溶剂量小，且操作工艺简便，纯化收率和产品纯度均较高，有利于工业化生产。
2023-06-12
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本发明涉及一种博舒替尼中间体的合成方法，所述方法包括间氨基苯酚与甲酸反应生成3‑甲酰胺基苯酚，再经苯环氯化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚，2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚经酚羟基甲基化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯甲醚，再利用光照脱去甲酰基，生成2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺。本发明反应条件温和、选择性好、收率高、中间体不用提纯、原料易得、绿色环保、简单高效、节能，降低了生产成本，改善了操作环境，操作简便，自动化程度高，特别易于实现工业化。
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本发明提供了一种替尼布林的纯化方法，包括以下步骤：A)将替尼布林在溶剂中溶解，得到替尼布林溶液，在替尼布林溶液中滴加醛或酰氯，搅拌得到反应液；B)在所述反应液中加入有机酸，搅拌后静置，固液分离后得到固体物质；C)所述固体物质加水溶解，然后加入碱试剂，析出固体后，加入有机溶剂，搅拌至溶清；D)将所述溶清的反应液进行分液，收集有机层，浓缩后得到去除替尼布林杂质E后的替尼布林成品。实验结果表明，本发明中的纯化方法得到替尼布林杂质E含量低于0.05％，纯度大于99.5％，符合药用标准的替尼布林原料药。
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本发明公开了一种舒尼替尼中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤一：2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二羧酸二乙酯的合成；步骤二：4‑乙氧羰基‑3,5‑二甲基吡咯‑2‑羧酸的合成；步骤三：2,4‑二甲基‑3‑吡咯羧酸乙酯的合成；步骤四：2,4‑二甲基‑5‑醛基‑1H‑吡咯‑3‑甲酸乙酯的合成；步骤五：2,4‑二甲基‑5‑醛基‑1H‑吡咯‑3‑羧酸的合成。该方法原料便宜易得，对环境污染小，易于工业化生产，且工艺步骤较少，操作简单，反应收率较高，便于企业进行量产以及进行推广与使用。
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