一种制备博舒替尼中间体的方法.pdf
春岚****23
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一种制备博舒替尼中间体的方法.pdf
本发明提供了一种制备博舒替尼中间体的方法。所述方法包括步骤:A:将SM‑1,1‑溴‑3‑氯丙烷,缚酸剂加入反应溶剂中,控温至反应结束,反应液趁热过滤,所得滤液备用;B:将N‑甲基哌嗪加入步骤A所得滤液中,反应结束,留滤液;C:将Pd/C加入步骤B所得滤液中通氢气,反应结束,过滤,滤液备用;D:将原甲酸三乙酯、化合物1加入步骤C所得滤液,反应结束,加入丙酮析出固体,所得滤饼真空干燥后即为目标产品式(Ⅱ)化合物。与现有技术相比,本发明反应条件温和、操作连续,后处理简便,缩短生产周期,产品的纯度及收率均较高,适
一种舒尼替尼中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种舒尼替尼中间体的制备方法,包括以下步骤:步骤一:2,4‑二甲基吡咯‑3,5‑二羧酸二乙酯的合成;步骤二:4‑乙氧羰基‑3,5‑二甲基吡咯‑2‑羧酸的合成;步骤三:2,4‑二甲基‑3‑吡咯羧酸乙酯的合成;步骤四:2,4‑二甲基‑5‑醛基‑1H‑吡咯‑3‑甲酸乙酯的合成;步骤五:2,4‑二甲基‑5‑醛基‑1H‑吡咯‑3‑羧酸的合成。该方法原料便宜易得,对环境污染小,易于工业化生产,且工艺步骤较少,操作简单,反应收率较高,便于企业进行量产以及进行推广与使用。
一种博舒替尼中间体的合成方法.pdf
本发明涉及一种博舒替尼中间体的合成方法,所述方法包括间氨基苯酚与甲酸反应生成3‑甲酰胺基苯酚,再经苯环氯化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚,2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯酚经酚羟基甲基化反应生成2,4‑二氯‑5‑甲酰胺基苯甲醚,再利用光照脱去甲酰基,生成2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺。本发明反应条件温和、选择性好、收率高、中间体不用提纯、原料易得、绿色环保、简单高效、节能,降低了生产成本,改善了操作环境,操作简便,自动化程度高,特别易于实现工业化。
卡博替尼中间体的制备方法.pdf
本发明提供了一种卡博替尼中间体的制备方法,包括,1‑(甲氧羰基)环丙烷甲酸与4‑((6,7‑二甲氧基喹啉‑4‑基)氧基)苯胺进行成酰胺反应,得到1‑((4‑((6,7‑二甲氧基喹啉‑4‑基)氧基)苯基氨甲酰基)环丙烷甲酸甲酯。该方法可在一锅中进行,本发明克服了现有技术的偏见,从酰卤法中筛选到一种制备酰胺的方法,该方法的摩尔收率反而可高达95%,纯度可高达98%,后处理亦非常简单。
一种博舒替尼的纯化方法.pdf
本发明提供了一种博舒替尼的纯化方法,包括:1)将博舒替尼粗品溶于乙腈‑水混合溶剂;(2)任选地,活性炭脱色,过滤,获得滤液;(3)降温,析晶,过滤,干燥,获得博舒替尼纯化品。本发明提供的纯化方法可以代替柱层析纯化方法或制备色谱纯化方法,去除博舒替尼粗品中直接采用惯常的结晶方法而难以纯化的杂质,需要的溶剂量小,且操作工艺简便,纯化收率和产品纯度均较高,有利于工业化生产。