一种封端氟氯碳油的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110452088A(43)申请公布日2019.11.15(21)申请号201910723054.3(22)申请日2019.08.06(71)申请人湖北卓熙氟化股份有限公司地址432405湖北省孝感市应城市长江埠发展大道1号(72)发明人张雨寒谢子卓谢学归谢洁珊于铉(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人赵泽夏(51)Int.Cl.C07C17/093(2006.01)C07C19/10(2006.01)C10M105/52(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种封端氟氯碳油的制备方法(57)摘要本发明提供了一种封端氟氯碳油的制备方法，包括：(1)向反应釜内加入未封端的氟氯碳基础油和已经封端完毕的氟氯碳油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝7.5-70:5-15:0.3-3；(2)搅拌，升温至70-100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；(3)继续升温至180-220℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。该方法对现有的高温氟气氟化封端工艺进行改进，加入氟化氢且采用两步法逐步增加反应温度通入氟氮混合气，可降低反应温度，提高安全性并降低氟气的使用量，提高收率。CN110452088ACN110452088A权利要求书1/1页1.一种封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1、向反应釜内加入未封端的氟氯碳基础油和已经封端完毕的氟氯碳油成品，混合均匀后加入氟化氢，按重量百分比计，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝7.5-70:5-15:0.3-3；步骤2、开启搅拌，升温至70-100℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至酰氟基团消失后结束；步骤3、继续升温至180-220℃后持续通入氟氮混合气，釜内压力为常压，至釜内基础油为中性后结束。2.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤1所用氟氯碳基础油的分子量为10000的氟氯碳基础油粗品。3.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品＝1-7:1；所述已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝7.5:0.3-3。4.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述未封端的氟氯碳基础油：已经封端完毕的氟氯碳油成品：氟化氢＝30:7.5:1。5.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为10％-50％。6.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤2和步骤3中，所述氟氮混合气的浓度为40％。7.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，升温至80℃后持续通入氟氮混合气。8.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤2的反应时间为6-10h。9.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤3中,升温至200℃后持续通入氟氮混合气。10.如权利要求1所述的封端氟氯碳油的制备方法，其特征在于，所述步骤3的反应时间为6-10h。2CN110452088A说明书1/6页一种封端氟氯碳油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及物质合成技术领域，尤其涉及一种封端氟氯碳油的制备方法。背景技术[0002]氟氯碳油是一种具有高度润滑性和粘温性、特殊化学稳定性、高密度的油品，可作为与强腐性介质相接触的机械设备的润滑油、仪表油等，还可以作为真空泵油、检漏油和液压油等。它是烷烃的氢被氟、氯取代而得到的氟氯碳化合物。它具有一系列优良的优异性能。如突出的化学安定性，在100℃时不与氟气；氯气、68％的硝酸、98％的硫酸、王水、高锰酸钾等化学性质活泼的物质起作用；热稳定性好，分解温度高于300℃；可在200℃条件下长时间工作；抗燃性好，在空气中不燃烧；与材料的相容性好，不腐蚀碳素钢、铜、铝等金属，润滑性能优良。因此，氟氯碳油能作为在强化学介质中工作的机械的润滑剂使用。[0003]技术工艺现状：氟氯碳基础油通常是由裂解法和聚合法生成，端基通常由-CCl3和-CF2Cl组成，含有少量的-CF3和-CFCl2-、COF和-COCl。链节通常由-CF2-CFCl-组成，还有少量的-CF2-CFCl-CFCl-CF2和少量的氟氯碳双键。由于端基的-CCl3、-CFCl2-、COF和-COCl及双键的存在，造成他遇到强腐蚀剂和强氧化剂时会发生化学反应，造成断链，