预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共13页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109535427A(43)申请公布日2019.03.29(21)申请号201811525672.9(22)申请日2018.12.13(71)申请人广州道林合成材料有限公司地址510663广东省广州市高新技术产业开发区南翔三路15号实验楼5层501室(72)发明人王跃林胡应乾冯钦邦谌绍林吴利民(74)专利代理机构重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙)50213代理人张景根(51)Int.Cl.C08G77/388(2006.01)C08G77/385(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种乙烯基封端氟硅油的制备方法(57)摘要本发明提供一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,具体是一种乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷的制备方法。本发明采用含有甲基三氟丙基硅氧链节的乙烯基硅氮低聚物作为封端剂,与羟基封端的氟硅油进行反应来制备乙烯基封端氟硅油,从而不需要使用有机溶剂即可实现均相反应,同时利用适当的真空度来促进副产物氨气或二甲胺气体的逸出,具有反应速度快、产物纯度高、收率高等优点,对于制备黏度1500~100000mPa·s的乙烯基封端氟硅油尤为有优势。CN109535427ACN109535427A权利要求书1/2页1.一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,所述的乙烯基封端氟硅油,为二甲基乙烯基硅氧基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷,其所含的甲基三氟丙基硅氧链节的数量为10~5000,其合成原理如下所示:其中,中间产物a中甲基三氟丙基硅氧链节的重复单元数m为1~5的自然数,羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷其聚合度n为5~4998的自然数;其特征在于,具体包含以下制备步骤:F(1)将二甲基乙烯基氯硅烷Me2ViSiCl、D3和催化剂混合后,于40~90℃搅拌反应2~36h,之后再于20~120℃和搅拌条件下,通入过量的氨气或二甲胺反应2~24h,然后过滤除去生成的铵盐,即得封端剂b或c;(2)将羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与过量的步骤(1)的产物封端剂b或c混合后在常压或负压下于20~150℃充分搅拌反应1~24h,然后再经蒸馏脱除低沸物即得乙烯基封端氟硅油。2.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤F(1)中Me2ViSiCl和D3的摩尔比为1:0.4~0.99。3.根据权利要求1或2所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的F步骤(1)中Me2ViSiCl和D3的摩尔比为1:0.8~0.9。4.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的催化剂选自三苯基氧膦、吡啶-N-氧化物、三正丁基氧化膦、六甲基磷酰三胺中的一种或几种。5.根据权利要求1或4所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的F步骤(1)中催化剂与D3的质量比为1:0:01~0.05。6.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与步骤(1)的产物封端剂b的摩尔比为1:1.01~2CN109535427A权利要求书2/2页10。7.根据权利要求1所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的羟基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷与步骤(1)的产物封端剂c的摩尔比为1:2.01~20。8.根据权利要求1、6或7所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的反应温度为60~120℃。9.根据权利要求8所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的反应压力为1~760mmHg。10.根据权利要求9所述的一种乙烯基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的反应压力为100~400mmHg。3CN109535427A说明书1/7页一种乙烯基封端氟硅油的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅工业技术领域,具体是一种乙烯基封端聚甲基三氟丙基硅氧烷的制备方法。背景技术[0002]随着国民经济的快速发展,以氟硅油、氟硅橡胶为典型代表的有机氟硅材料因其优异的耐油、耐溶剂和耐化学试剂性能、以及突出的低表面能特性,得到了越来越广泛的应用,其制备技术也得到了更为深入的研究。乙烯基封端氟硅油作为一类重要的氟硅材料,除了具有普通氟硅油的润滑、憎水、憎油、脱模、消泡及抗污特性外,它还是制备加成型液体氟硅橡胶的重要原料。[0003]长期以来,乙烯基封端氟硅油的制备方法一直是一个技术难题。与乙烯基封端二F甲基硅油不同,若采用甲基三氟丙基环三硅氧烷(D3)与封端剂1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷(即乙烯基双封头,MMVi)为原料,在碱催化下开环平衡聚合的