一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110530850A(43)申请公布日2019.12.03(21)申请号201910838621.X(22)申请日2019.09.05(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市湖东路59号(72)发明人张福元徐娟赵卓汪尚兵张广安(74)专利代理机构安徽知问律师事务所34134代理人平静于婉萍(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B11/02(2006.01)G01N1/38(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书12页(54)发明名称一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法(57)摘要本发明公开了一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，属于铂族金属分析检测领域。本发明通过采用配料、熔炼捕集、灰吹分离金属铋以及铂、钯、铑含量检测的铋试金火法熔炼金属富集工艺过程，并进行了工艺优化，避免传统方法中存在基体干扰以及无法灰吹的问题，克服采用现有方法难以对废汽车尾气催化剂中的铂、钯、铑进行有效捕集、分离和检测的不足，提高了铂、钯、铑的回收率，从而有利于保证废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的精确检测。CN110530850ACN110530850A权利要求书1/2页1.一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配料将催化剂样品、助溶剂、还原剂、含有铋元素的捕集剂搅拌均匀后，再加入保护剂搅拌均匀，之后加入覆盖剂将配料覆盖；步骤二、熔炼捕集将上述配料加热至熔融状态后保温进行铂族金属的捕集，熔炼完成后再进行二次加热并保温，然后将熔体先进行初步冷却后再置于水中进行急冷，之后进行渣和贵金属扣的分离；步骤三、灰吹分离金属铋将上述分离所得的贵金属扣加热至融化状态，再降温进行金属铋的灰吹分离，待反应完全后取出贵金属合粒；步骤四、铂、钯、铑含量检测溶解贵金属合粒得到待测溶液，绘制铂、钯、铑元素的标准工作曲线，检测待测溶液的浓度，分析并计算催化剂中各铂族元素的含量。2.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤一中捕集剂包括碳酸铋、氢氧化铋、碱式碳酸铋、氯氧铋、氧化铋中的至少一种；还原剂包括活性炭、焦炭粉、小麦粉、玉米粉、红薯粉、土豆粉、蔗糖、硫磺、动物肉粉、植物粉中的至少一种；保护剂为贵金属银或金或金银混合物，且选用金银混合物时金银质量比小于3。3.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述助溶剂及覆盖剂均包括组分II、组分III中的至少一种组分以及组分I，所述组分I为含钠、钾、钙的化合物，优选过氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、EDTA、醋酸钠、甲酸钠、丙酸钠、丙烯酸钠、苯甲酸钠、碳酸钠、过氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、丙酸钾、丙烯酸钾、苯甲酸钾、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钙中的至少一种；组分II为硅单质或含硅的化合物，优选二氧化硅、单质硅、硅酸钠、玻璃粉中的至少一种；组分III为含硼的化合物，优选硼砂、硼酸、硼氢化钠、偏硼酸钠中的至少一种，且助溶剂及覆盖剂的硅酸度优选为K＝1.2-2.0。4.根据权利要求1所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤二中将配料放入已预热升温至600-1000℃的马弗炉中，并于10-80min内升温至1040-1350℃，保温10-80min进行贵金属的熔炼捕集，二次加热时温度再升高50-150℃并保温2-10min；所述步骤二中初步冷却是将出炉后的熔体倒入预热至275-350℃的锥形铸铁模具中，冷却5-15min使熔体温度低于265℃。5.根据权利要求4所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤二中马弗炉预热温度优选为850-900℃，所述熔炼捕集温度优选为1200℃，熔炼升温时长优选为45min。6.根据权利要求4所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量的方法，其特征在于：所述步骤二中将配料通过坩埚置于马弗炉中进行加热，熔体出炉时将坩埚先顺时针转动1-5次，然后轻磕1-5次，之后再进行冷却处理。7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种精准检测废汽车尾气催化剂中铂、钯、铑含量2CN110530850A权利要求书2/2页的方法，其特征在于：所述步骤三中将贵金属扣加热至980-1100℃使其融化，再降温至840-950℃进行金属铋的灰吹分离；待反应完全后冷却至700℃以下，取出贵金属合粒，将其置于酸性溶液中进行洗涤，然后于150-300℃下进行烤干，所述酸性溶液采用质量比为1：1-1：5的乙酸溶液。8.根据权利要