一种从含钯废催化剂中回收钯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108642300A(43)申请公布日2018.10.12(21)申请号201810562151.4(22)申请日2018.06.04(71)申请人重庆科技学院地址401331重庆市沙坪坝区大学城东路20号(72)发明人李敏(74)专利代理机构重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙)50223代理人王玉芝田东阳(51)Int.Cl.C22B11/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种从含钯废催化剂中回收钯的方法(57)摘要本发明公开了一种从从含钯废催化剂中回收钯的方法，所述方法包括如下步骤：1)废料预处理：采用复合液对含钯废催化剂进行洗脱，过滤得含钯滤渣；2)氧化钯还原成钯：使用还原剂和含钯滤渣反应，使废渣中的氧化钯还原成单质钯；3)酸溶得钯离子：采用无机酸与所得单质钯反应，得到以钯离子状态存在的酸溶液体系；4)置换得钯：采用金属置换的方法对酸溶液体系中的钯离子进行置换，得到海绵钯；5)精制钯：进一步用氢气对所得金属钯还原，得高纯度金属钯。本方法采用有机复合液对含钯废催化剂进行洗脱，避免了现存技术中的高能耗和环境污染问题，并且工艺流程短、能够有效的解决当前钯回收技术中高能耗、回收率偏低等问题。CN108642300ACN108642300A权利要求书1/1页1.一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1)废料预处理：采用复合液对含钯废催化剂进行洗脱，过滤得含钯滤渣；2)氧化钯还原成钯：使用还原剂和经步骤1)所得含钯滤渣反应，使废渣中的氧化钯还原成单质钯；3)酸溶得钯离子：采用无机酸与经步骤2)所得单质钯反应，得到以钯离子状态存在的酸溶液体系；4)置换得钯：采用金属置换的方法对经步骤3)所得酸溶液体系中的钯离子进行置换，得到海绵钯；5)精制钯：进一步用氢气对经步骤4)所得金属钯还原，得高纯度金属钯。2.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，按质量份数计，步骤1)所述复合液包括四氯化碳、乙醇、甲醇、石油醚、冰醋酸、二硫化碳、氯仿和乙醚中的一种或几种的任意组合，所述复合液与含钯废催化剂的液固体积质量比为0.3～5:1，洗涤次数为1～5次，每次的时间为5～120min。3.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤1)还包括对含钯滤渣进行研磨成粒径为20～200目的粉末。4.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤2)所述还原剂为水合肼、甲酸、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醛中的一种或几种，所述还原剂与含钯废催化剂的液固质量比为0.3～5:1，还原时间为10～60min，还原温度为20～100℃。5.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤3)所述无机酸为盐酸和双氧水的混合液、盐酸和氯酸钠的混合液、盐酸和硝酸钠的混合液、浓硝酸或王水中的一种或它们之间的任意组合。6.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤4)加入金属之前还包括在酸溶液体系中加入生石灰。7.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤4)所述金属包括锌、铝、铁、铜、镁和锡中的一种或几种。8.根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，其特征在于，步骤4)所产生氢气用于步骤5)精制钯。2CN108642300A说明书1/3页一种从含钯废催化剂中回收钯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，属于贵金属二次资源回收利用领域，特别涉及一种反应条件温和、回收率高、成本低廉的金属钯回收方法。背景技术[0002]钯作为一种稀有贵金属，扮演着工业生产中的催化剂角色，如塑料电镀生产工艺，氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、对苯二甲酸加氢精制等均采用钯作为催化剂。由于钯是贵金属，资源稀少，价格昂贵，因此对于如何在失去活性的催化剂中回收钯具有非常重要的意义。[0003]当前，从含钯废催化剂中回收钯的方法，主要有焚烧法和湿法吸附塔回收法，这些方法大多流程长，步骤繁琐，对于回收的容器要求较高，且钯回收率不高、品质较低。比如201710124234.0、201710124234.0，201610617022.1，201710742025.2，201710944100.3所公开的回收方法大致流程总结为：首先对含钯废弃物进行高温焙烧，去除其中的杂质(主要为附着在载体表面的有机物)，依次再经过还原、酸浸、富集和精制等步骤制备得到钯。这样的传统工艺不仅仅是能耗高、工艺流程复杂，更重要的是回收率偏低，造成了钯这种稀缺资源的严重浪费，给国家带来巨大