一种1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110526849A(43)申请公布日2019.12.03(21)申请号201910932262.4(22)申请日2019.09.29(71)申请人迈奇化学股份有限公司地址457000河南省濮阳市胜利路西段34号(72)发明人宋国全闫广学吴彦彬肖强李凯杨理吴正岭(74)专利代理机构郑州知己知识产权代理有限公司41132代理人任海玲(51)Int.Cl.C07D207/267(2006.01)B01J23/89(2006.01)B01J35/10(2006.01)F28B9/08(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法(57)摘要本发明公开了一种1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：（1）将1,4-丁二醇与烷基胺预热、混合，送入反应器中，在催化剂作用下脱氢、胺化转化为N-烷基吡咯烷酮粗物料，经过反应器的物料出口排出；（2）将步骤（1）排出的N-烷基吡咯烷酮粗物料与原料换热，然后依次通过第一、二两级冷凝器后进入第一气液分离罐，第一气液分离罐未完全分离的气相再次通过第三级冷凝器之后进入第二气液分离罐；（3）将步骤（2）收集的粗产品经过精馏产品塔提纯得到产品。本发明催化剂催化活性高，所得产物收率≥98.5%，转化率≥99.9%，纯度≥99.8%，水分≤50ppm，游离胺≤5ppm，产品品质高。CN110526849ACN110526849A权利要求书1/2页1.一种1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）反应段：将1,4-丁二醇与烷基胺预热、混合，送入反应器中，在催化剂作用下脱氢、胺化反应转化为N-烷基吡咯烷酮粗物料，经过反应器的物料出口排出；所述的催化剂为负载型铜基复合催化剂；（2）气液分离段：将步骤（1）排出的N-烷基吡咯烷酮粗物料与原料换热，然后依次通过第一、二两级冷凝器后进入第一气液分离罐，第一气液分离罐未完全分离的气相再次通过第三级冷凝器之后进入第二气液分离罐；（3）精馏段：将步骤（2）收集的粗产品经过精馏产品塔提纯得到产品；所述的精馏产品塔为板式侧线采出塔，塔板数为34~50，进料口位置位于23~30塔板；所述的精馏产品塔内回流装置包括泠凝器、液相分布器和均布器，均布器距最近塔板的距离为30~50mm，产品由侧线采出得到；由塔顶采出的轻组分的气相由外置冷凝器换热冷凝之后，存储于轻组分罐，轻组分罐的顶部排气管与尾气处理系统相连，轻组分罐下部排出管排出的液相一部分采出、一部分重新进入塔内回流循环，回流比为1~3。2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步骤（1）所述的烷基胺为正丁胺或者正辛胺。3.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步骤-1（1）所述的反应温度为150~240℃，反应压力为0.5~5MPa，液时空速2~12h，1,4-丁二醇与烷基胺摩尔比1:0.9~1.1。4.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步骤（1）所述的催化剂的制备方法包括以下步骤：将Cu(NO3)2·3H2O、Fe(NO3)3·9H2O、C16H36O4Ti、Ni(NO3)2·6H2O、H2PtCl6·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中，配置成1~2mol/L的溶液，升温至60~80℃，加入载体充分搅拌均匀，然后加入沉淀剂，搅拌，控制溶液终点pH值为7.5~9，在搅拌下升温至80~90℃，陈华5~8h，过滤、洗涤后，于120~150℃下干燥4~6h，最后在550~650℃温度下焙烧4~6h，冷却，研磨，得到催化剂。5.根据权利要求4所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述的催化剂组成为：CuO20~35%、Fe2O35~10%、TiO25~10%、NiO6~9%、PtO21~3%、CeO20.5~2%，余量为载体。6.根据权利要求4或者5所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述的载体为氧化铝、氧化硼、硅藻土中的一种或多种。7.根据权利要求4或者5所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述的催化剂平均孔径为35nm-100nm。8.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步骤（2）所述的第一、二级冷凝器冷媒为30℃以下循环水，第三级冷凝器冷媒为5~10℃的冷冻水。9.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇胺化制备烷基吡咯烷酮的方法，其特征在于，步骤（2）所述的第一和第二级冷凝器下部均设置有倒U型出料管，所述的倒U型出料管与第一气液分离罐