一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110606827A(43)申请公布日2019.12.24(21)申请号201910916478.1(22)申请日2019.09.26(71)申请人西安凯立新材料股份有限公司地址710200陕西省西安市经济技术开发区泾渭新城泾勤路西段6号(72)发明人张宇高武校大伟姚琪黄琼淋李小安(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人王转(51)Int.Cl.C07D213/74(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法(57)摘要本发明公开一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，包括以下步骤：以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。本发明提供的方法反应条件温和、步骤简单、产物分离提纯方便、副反应少，最终产物纯度高于99.9%，收率高，且反应后过滤回收的催化剂和蒸馏出的反应溶剂都可以回收套用，解决了现有技术中存在的产率低、成本高等问题。CN110606827ACN110606827A权利要求书1/1页1.一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：以氰基吡啶为原料、甲醇为反应溶剂、钯碳催化剂为催化剂，氮气置换后，在氨气氛围下、氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h，冷却至室温后过滤，滤渣回收备用，滤液减压蒸馏即得到产物甲氨基吡啶类化合物。2.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述氰基吡啶、甲醇、钯碳催化剂、氨气的质量比为1：（5-10）：（0.01-0.05）：（0.1-0.3）。3.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述减压蒸馏的温度为65℃、压力为-0.1MPa。4.根据权利要求1所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述钯碳催化剂中钯的负载量为5-10%。5.根据权利要求1或2或3或4任一项所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述步骤具体如下：（1）压力反应釜中加入氰基吡啶、甲醇，搅拌溶解后加入钯碳催化剂；（2）用氮气置换三次后，在搅拌状态下通入氨气；（3）通入氢气，在氢气压力0.5-2.0MPa、温度15-30℃下反应4-10h；（4）冷却至室温后过滤，滤渣为催化剂回收备用；对滤液进行减压蒸馏，得到产物甲氨基吡啶类化合物，蒸馏出的反应溶剂回收备用。6.根据权利要求5所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述氰基吡啶为2-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为2-甲氨基吡啶。7.根据权利要求5所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述氰基吡啶为3-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为3-甲氨基吡啶。8.根据权利要求5所述一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，其特征在于：所述氰基吡啶为4-氰基吡啶，制备得到的甲氨基吡啶类化合物为4-甲氨基吡啶。2CN110606827A说明书1/6页一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法技术领域[0001]本发明属于甲氨基吡啶原料合成技术领域，具体涉及一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法。背景技术[0002]4-甲氨基吡啶（CASNo.：3731-53-1）,密度：1.053g/cm3，熔点：-8℃（lit.），沸点：230℃at760mmHg，闪点：108.3℃，作为甲氨基吡啶类化合物中的一种，是一类重要的化工原料中间体，广泛应用于农药、医药及生命科学等领域，具有广阔的应用前景。[0003]合成甲氨基吡啶的方法较多，例如，Kaczmarek,Lukasz,Balicki,RomanJournalfuerPraktischeChemie/Chemiker-Zeitung,1994,vol.336,#8p.695–697报道了用吡啶-4-甲醛肟经一步反应得到4-甲氨基吡啶。但是，现有技术中公开的甲氨基吡啶的合成方法普遍都存在反应条件要求高、三废污染多、需要多步反应导致收率低等问题。[0004]近年来国家对环保问题非常重视，特别是化工类生产企业，是环保督查的重点对象，现有技术中公开的甲氨基吡啶合成方法，后期三废处理的成本高，资源浪费比较严重，因此不适合工业化生产。但是甲氨基吡啶又是一种重要的化工原料，市场需求量较大，因此研发一种环保、高效、经济的甲氨基吡啶制备方法意义重大。发明内容[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种一步法合成甲氨基吡啶类化合物的方法，副反应少、产物收率高、纯度高。[0006]一步法合成甲氨基吡啶类