一种手性氨基酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110627598A(43)申请公布日2019.12.31(21)申请号201910953056.1C07C229/26(2006.01)(22)申请日2019.10.09(71)申请人福州三合元生物科技有限公司地址350011福建省福州市晋安区新店镇秀山路245号索高广场2#楼4层4-2-1单元-2(72)发明人林金新郭小雷黄平(74)专利代理机构浙江千克知识产权代理有限公司33246代理人裴金华(51)Int.Cl.C07B57/00(2006.01)C07C227/34(2006.01)C07C229/08(2006.01)C07C229/24(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种手性氨基酸的制备方法(57)摘要本发明属于氨基酸技术领域，涉及一种手性氨基酸酯的制备方法。包括以下步骤：取DL-氨基酸酯2mmo1溶于10ml乙酸乙酯；取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分，对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液的滴入10ml含1mmolRTTCA的乙酸乙酯溶液，搅拌反应30~60min，有大量白色沉淀或者粘稠油状物析出，分离出固体或油状物，即为RTTCA-氨基酸酯盐。取RTTCA-氨基酸酯盐加入1.5moL/LNaOH溶液使盐分解，再用乙酸乙酯萃取，分离出光学活性氨基酸酯,其光学纯度达到58%~69%，收率达到50%以上。CN110627598ACN110627598A权利要求书1/1页1.一种手性氨基酸酯的制备方法，包括以下步骤：S10、取DL-氨基酸酯溶于乙酸乙酯；S20、取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分；S30、对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液中滴入含RTTCA的乙酸乙酯溶液，搅拌反应30~60min，有大量白色沉淀或者粘稠油状物析出，过滤分离出固体或油状物，即为RTTCA-氨基酸酯盐1a；S40、对上述滤液先后以NaOH和饱和食盐水洗涤；S50、对洗涤过后的有机层用干燥剂干燥再蒸发除去溶剂，得光学活性氨基酸酯2a,其光学纯度为63%~75%；S60、取RTTCA-氨基酸酯盐1a溶液6-12份加入NaOH溶液,使盐分解；S70、再用乙酸乙酯萃取，分离出光学活性氨基酸酯3a,其光学纯度为58%~69%。2.根据权利要求1所述的制备方法，包括以下步骤：S10、取DL-氨基酸酯2mmo1溶于10ml乙酸乙酯；S20、取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分；S30、对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液中滴入10ml含1mmolRTTCA的乙酸乙酯溶液，搅拌反应30~60min，有大量白色沉淀或者粘稠油状物析出，过滤分离出固体或油状物，即为RTTCA-氨基酸酯盐；S40、对上述滤液先后以10mol/LNaOH和50mol/L食盐水洗涤；S50、对洗涤过后的溶液有机层用干燥剂干燥再蒸发除去溶剂，得光学活性氨基酸酯,其光学纯度为63%~75%；S60、取RTTCA-氨基酸酯铵盐溶液加入1.5moL/LNaOH溶液,使盐分解，再用乙酸乙酯萃取，分离出光学活性氨基酸酯,其光学纯度为58%~69%。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：S70、再对萃取后的液体加入稀盐酸调至pH=1，用乙酸乙酯萃取RTTCA。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，RTTCA回收率81%~85%。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述拆分剂为溴化樟脑磺酸、a-苯基乙胺、酒石酸中的一种。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：S50中所述的干燥剂是无水干硫酸钠、无水氯化钙或硅胶。2CN110627598A说明书1/3页一种手性氨基酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及氨基酸技术领域，具体为一种手性氨基酸酯的制备方法。背景技术[0002]氨基酸，是羧酸碳原子上的氢原子被氨基取代后的化合物，氨基酸分子中含有氨基和羧基两种官能团。与羟基酸类似，氨基酸可按照氨基连在碳链上的不同位置而分为α-，β-，γ-...w-氨基酸，但经蛋白质水解后得到的氨基酸都是α-氨基酸，而且仅有二十几种，他们是构成蛋白质的基本单位。[0003]目前市场上大多数的手性氨基酸制备方法的回收率和转化率较低，因此急需一种回收率和转化率较高的手性氨基酸制备方法。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明提供了一种手性氨基酸酯的制备方法，具备回收率和转化率高的优点。[0005]为实现上述回收率和转化率高的目的，本发明提供如下技术方案：一种手性氨基酸酯的制备方法，为化学拆分法，所述化学拆分法包括以下步骤：S10、取DL-氨基酸酯溶于乙酸乙酯；S20、取拆分剂对DL氨基酸酯溶液进行手性拆分；S30、对手性拆分过后DL氨基酸酯溶液中滴入含RTTCA的乙酸