一种N-苯基双（三氟甲磺酰）亚胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113880733A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111273142.1(22)申请日2021.10.29(71)申请人中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡县化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人花莹曦王巍马领军王斌黄善鑫吕灵华姜世楠倪珊珊(74)专利代理机构北京理工大学专利中心11120代理人杨志兵(51)Int.Cl.C07C303/38(2006.01)C07C311/09(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种N-苯基双（三氟甲磺酰）亚胺的制备方法(57)摘要本发明涉及一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，属于化工技术领域。所述方法如下：将三氟甲磺酸和有机碱溶解于有机溶剂中，加入HATU进行反应；反应温度大于等于15℃，且保证有机溶剂不沸腾；反应结束后得到含有三氟甲磺酸活性酯的反应液；将苯胺加入至所述反应液中，在25℃±5℃下反应6h～12h；反应结束后，去除有机溶剂，得到含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物，洗涤，然后用碳原子数为1～3的醇类溶剂进行重结晶提纯，得到N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺。通过所述方法可以制得高纯度和高收率的N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺，反应条件温和，原料利用率高，且绿色环保。CN113880733ACN113880733A权利要求书1/1页1.一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将三氟甲磺酸和有机碱溶解于有机溶剂中，加入HATU进行反应；反应温度大于等于15℃，且保证有机溶剂不沸腾；反应结束后得到含有三氟甲磺酸活性酯的反应液；(2)将苯胺加入至所述反应液中，在25℃±5℃下反应6h～12h；反应结束后，去除有机溶剂，得到含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物，洗涤，然后用碳原子数为1～3的醇类溶剂进行重结晶提纯，得到N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺；所述有机碱为N,N‑二异丙基乙胺、三乙胺、三乙烯二胺或六次甲基四胺；所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃或者二氧六环。2.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h。3.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)。4.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h；三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)。5.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：重结晶提纯时，含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)。6.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。7.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：重结晶提纯时，含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)；所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。8.根据权利要求1所述的一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述反应的温度为30℃～40℃，反应时间为4h～8h；三氟甲磺酸、HATU以及有机碱的物质的量之比为1:(1.5～3):(2～4)；苯胺与三氟甲磺酸的物质的量之比为1:(2.1～4)；重结晶提纯时，含有N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的粗产物与碳原子数为1～3的醇类溶剂的质量比为1:(2～10)；所述碳原子数为1～3的醇类溶剂为乙醇、甲醇和异丙醇中的一种以上。2CN113880733A说明书1/4页一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法，属于化工技术领域。背景技术[0002]N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺是一种高效的三氟甲磺酰化试剂，能够与脂肪型醛酮(烯醇)、酚类、胺类等基团进行酰基化反应，并且在抗前列腺癌药物活性成分阿比特龙API的合成过程中有应用，因此N‑苯基双(三氟甲磺酰)亚胺被广泛应用于农药、医药中间体以及有机材料等方面。[0003]目前，N