一种辛酰羟肟酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110713444A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201911070018.8(22)申请日2019.11.05(71)申请人湖北阿泰克生物科技股份有限公司地址441400湖北省襄阳市宜城市雷雁大道(72)发明人李林飞(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司42104代理人齐明锐(51)Int.Cl.C07C259/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种辛酰羟肟酸的制备方法(57)摘要本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种辛酰羟肟酸的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将盐酸羟胺和甲醇混合，制备为一定浓度的盐酸羟胺甲醇溶液；步骤2：将步骤1中的到的盐酸羟胺甲醇溶液、液体甲醇钠、辛酸甲酯加入反应器中，常压，反应温度为60～75℃条件下，进行肟化反应300秒～3小时；步骤3：将步骤2反应后的溶液降温至15～30℃，通入氯化氢气体直至溶液pH值为2～4，然后经离心、浓缩、结晶、离心、干燥后得到辛酰羟肟酸产品。本发明采用液体甲醇钠作为辛酰羟肟酸合成原料，不仅大大提高了产品的收率，得到的产品纯度高，杂质少，而且合成过程中无废水产生，降低生产成本，更加环保。CN110713444ACN110713444A权利要求书1/1页1.一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将盐酸羟胺和甲醇混合，制备为一定浓度的盐酸羟胺甲醇溶液；步骤2：将步骤1中的到的盐酸羟胺甲醇溶液、液体甲醇钠、辛酸甲酯加入反应器中，常压，反应温度为60～75℃条件下，进行肟化反应300秒～3小时；步骤3：将步骤2反应后的溶液降温至15～30℃，通入氯化氢气体直至溶液pH值为2～4，然后离心除去氯化钠，闪蒸出甲醇，加入乙酸乙酯经结晶、离心、干燥后得到辛酰羟肟酸产品。2.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤1中制备的盐酸羟胺甲醇溶液中盐酸羟胺的质量分数为15％～25％。3.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2中辛酸甲酯、甲醇钠与盐酸羟胺的摩尔比为1：(2～3)：(1～2)。4.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中闪蒸后的浓缩液进入管道结晶器中，通过计量泵将乙酸乙酯加入管道结晶器中，升温至60～75℃溶解，然后降温至8～15℃连续结晶。5.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2中反应器为管道反应器，反应时间为300～1000秒。6.根据权利要求5所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：管道反应器通过计量泵来调节反应物原料的质量流量，通过换热器来控制反应器的温度。7.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤3中氯化氢气体的流速为30～50kg/h。8.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：液体甲醇钠中甲醇钠的质量分数为27％～30％。2CN110713444A说明书1/4页一种辛酰羟肟酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，特别是涉及一种辛酰羟肟酸的制备方法。背景技术[0002]辛酰羟肟酸是一种理想的有机酸，在中性pH值下具有优异的抗菌、抑菌性能，可用于不含化学防腐剂配方体系。辛酰羟肟酸是酸性到中性全程都保持没电离状态的有机酸，是最佳抑菌有机酸。有高效螯合作用和抑制霉菌需要的活性元素，强效限制了微生物的生长。辛酰羟肟酸和绝多数原料都有兼溶性，不受体系中表面活性剂、蛋白质等原料的影响，可以和醇类，二醇类等防腐剂复配，可以在常温和高温环境下添加，广泛用于凝胶、精华素、乳液、膏霜、洗发水、淋浴露等护肤护发品中。[0003]辛酰羟肟酸合成通常是在碱催化作用下，以羟胺盐酸盐或羟胺硫酸盐为主要原料，与辛酸甲酯或乙酯发生肟化反应，生产辛酰羟肟酸盐，再经酸化处理后得到主要产品辛酰羟肟酸。现有技术中，反应使用的碱为无机碱，如氢氧化钠、氢氧化钾等，无机碱在肟化反应中存在一些缺陷，一方面无机碱在肟化反应中会生产水，反应方程式如下：C9H18O2+NH4OCl+2NaOH→C8H16NO2Na+NaCl+2H2O+CH3OH另一方面，无机碱在使用过程中，需要先制成水溶液，由于上述肟化反应为可逆反应，碱溶液中的水分不仅会阻碍反应向正反应方向进行，降低产品得率，而且辛酰羟肟酸在碱性水溶液中不稳定，会水解产生辛酸钠和游离羟胺，影响产品的纯度和质量。发明内容[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，而提供一种辛酰羟肟酸的制备方法，其产品收率为90％以上，产品纯度高，杂质含量少，反应无废水排放，更加环保。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种辛酰羟肟酸的制备方法，包