一种辛酰氧肟酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106588697A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201710005069.7(22)申请日2017.01.04(71)申请人禹城禹圳生物科技有限公司地址251200山东省德州市禹城市禹城国家高新技术产业区迎宾路北首京福高速出口南300米路西(72)发明人赵景瑞焦志刚杨正龙邹忠华翟宏斌(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人徐健(51)Int.Cl.C07C259/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种辛酰氧肟酸的制备方法(57)摘要一种辛酰氧肟酸的制备方法，属于化妆品原料合成技术领域，其特征是，包括如下步骤：在温度为0～10℃、搅拌条件下，将氢氧化钠加入到羟胺硝酸盐和甲醇的混合体系中，再加入辛酸甲酯，羟肟化反应在30～60℃下反应2～6小时，反应完成后，过滤除去硝酸钠，然后蒸馏回收甲醇，将反应体系冷却至0℃，加入浓度5wt％稀硝酸，调pH值至3～4，析出固体，过滤，干燥，得到辛酰氧肟酸；滤液分液，回收油状物，水相浓缩得硝酸钠固体；其中，辛酸甲酯：羟胺硝酸盐：氢氧化钠的摩尔比为1：1～2：2～3。本发明不仅实现了溶剂甲醇的循环利用、副产经济价值相对较大的硝酸钠，而且反应条件温和，有利于工业化生产。CN106588697ACN106588697A权利要求书1/1页1.一种辛酰氧肟酸的制备方法，其特征是，包括如下步骤：在温度为0～10℃、搅拌条件下，将氢氧化钠加入到羟胺硝酸盐和甲醇的混合体系中，再加入辛酸甲酯，羟肟化反应在30～60℃下反应2～6小时，反应完成后，过滤除去硝酸钠，然后蒸馏回收甲醇，将反应体系冷却至0℃，加入浓度5wt％稀硝酸，调pH值至3～4，析出固体，过滤，干燥，得到辛酰氧肟酸；滤液分液，回收油状物，水相浓缩得硝酸钠固体；其中，辛酸甲酯：羟胺硝酸盐：氢氧化钠的摩尔比为1：1～2：2～3。2.根据权利要求1所述的辛酰氧肟酸的制备方法，其特征是，辛酸甲酯、羟胺硝酸盐、氢氧化钠按照摩尔比为1：1.1：2.2加入反应体系。3.根据权利要求1所述的辛酰氧肟酸的制备方法，其特征是，所述的羟肟化反应温度为50℃；所述的羟肟化为2小时。2CN106588697A说明书1/3页一种辛酰氧肟酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种辛酰氧肟酸的制备方法，属于化妆品原料合成技术领域。背景技术[0002]辛酰氧肟酸是化妆品组成成分之一，其作用类似于EDTA二钠盐，通过螯合金属离子，稳定体系中的部分无机盐，强效抑制黑曲霉菌生长。[0003]现有技术的生产工艺均采用羟胺盐酸盐或羟胺硫酸盐作为主要原料，在两倍当量以上氢氧化钠的作用下生成羟胺，并进一步与辛酸甲酯或乙酯发生羟肟化反应，酸化处理得到主产品辛酰氧肟酸，并相应产生大量的氯化钠或硫酸钠，但上述副产物经济价值偏低，故而存在进一步创新制备工艺、提升整体工艺价值的优化需求。[0004]公开号为CN104586730、CN104586705、CN105147535、CN105616281、CN105726456、CN105769652的中国专利公开了辛酰氧肟酸制法、应用等，其全文在此引用。发明内容[0005]本发明提供了一种经济实用的辛酰氧肟酸的制备方法，使用羟胺硝酸盐代替传统的羟胺盐酸盐或羟胺硫酸盐，从而副产硝酸钠，该方法不仅高效提升了副产品的经济价值，而且操作简单、收率高，适用于工业化放大生产。[0006]本发明具体采用的技术方案是：[0007]一种辛酰氧肟酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在0～10℃搅拌条件下，将氢氧化钠加入到羟胺硝酸盐和甲醇的混合体系中，再加入辛酸甲酯，羟肟化反应在30～60℃下反应2～6小时，反应完成后，过滤除去硝酸钠，然后蒸馏回收甲醇，将反应体系冷却至0℃，加入浓度5wt％稀硝酸，调pH值至3～4，析出固体，过滤，干燥，得到辛酰氧肟酸；滤液分液，回收油状物，水相浓缩得硝酸钠固体；[0008]其中，辛酸甲酯：羟胺硝酸盐：氢氧化钠的摩尔比为1：1～2：2～3。[0009]优选的，辛酸甲酯、羟胺硝酸盐、氢氧化钠按照摩尔比为1：1.1：2.2加入反应体系。[0010]其中，所述的羟肟化反应温度优选为50℃。[0011]其中，所述的羟肟化优选2小时。[0012]本发明的有益效果在于：[0013]1)本发明创新优化了现有技术醇溶媒生产辛酰氧肟酸的反应条件，使用羟胺硝酸盐代替羟胺盐酸盐，产品收率高和纯度好；[0014]2)本发明不仅实现了甲醇溶媒的循环利用，而且回收得到副产品硝酸钠的经济价值远大于传统工艺的氯化钠；[0015]3)本发明能快速、高产率地合成辛酰氧肟酸，操作简单，成本低，适用于工业化生产。具体实施方式3CN1