一种辛酰羟肟酸的制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110845367A(43)申请公布日2020.02.28(21)申请号201911123214.7(22)申请日2019.11.16(71)申请人菏泽新东方日化科技有限公司地址274000山东省菏泽市巨野县董官屯镇煤化工园区纬四路东段路北(72)发明人薛天辉陈晓辉陈坤秦莉锦(51)Int.Cl.C07C259/06(2006.01)B01J31/26(2006.01)权利要求书1页说明书10页(54)发明名称一种辛酰羟肟酸的制备工艺(57)摘要本发明公开了一种辛酰羟肟酸的制备工艺，属于化学合成的技术领域，其技术方案要点是，包括有以下步骤：（a）正辛酸和乙醇在硫酸的催化下经加热回流来制备正辛酸乙酯；（b）在复合催化剂的作用下，正辛酸乙酯和羟胺于30至60℃下进行羟肟化反应1.5至4小时制得所述辛酰羟肟酸，其中，复合催化剂包括乙酸钠和碳酸钠，正辛酸乙酯与复合催化剂的摩尔比为1:0.01至1:0.03，复合催化剂中乙酸钠与碳酸钠的摩尔比为1:0.4至1:0.6。针对本发明的辛酰羟肟酸的制备工艺，复合催化剂的选取和使用提高了辛酰羟肟酸的收率、纯度，缩短了反应时间。CN110845367ACN110845367A权利要求书1/1页1.一种辛酰羟肟酸的制备工艺，所述辛酰羟肟酸由以下化学式1表示：其特征在于，所述制备工艺包括有以下步骤：(a)制备正辛酸乙酯将化合物1和乙醇在硫酸的催化下经加热回流来制备化合物2；(b)制备辛酰羟肟酸其中，复合催化剂包括乙酸钠和碳酸钠，化合物2和羟胺在复合催化剂的作用下经羟肟化反应制得所述辛酰羟肟酸。2.根据权利要求1所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：所述化合物2与复合催化剂的摩尔比为1:0.014至1:0.036。3.根据权利要求2所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：所述复合催化剂中，乙酸钠与碳酸钠的摩尔比为1:0.4至1:0.6。4.根据权利要求1所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：所述化合物2与羟胺的摩尔比为1:1.003至1:1.005。5.根据权利要求1所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：所述化合物1与乙醇的摩尔比为1:1.1至1:1.3。6.根据权利要求1所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：步骤(b)中，所述羟肟化反应于30至60℃下进行1.5至4小时。7.根据权利要求6所述的辛酰羟肟酸的制备工艺，其特征在于：步骤(b)中，先将复合催化剂与化合物2混合，然后，将羟胺的水溶液采用滴加方式加入，于30至60℃下反应1.5至4小时。2CN110845367A说明书1/10页一种辛酰羟肟酸的制备工艺技术领域[0001]本发明涉及化学合成的技术领域，特别涉及一种辛酰羟肟酸的制备工艺。背景技术[0002]辛酰羟肟酸，即辛酰氧肟酸，INCI名称：CaprylhydroxamicAcid，简称CHA，分子式：C8H17NO2，分子量：159.23，CAS登录号：7377-03-9，白色或类白色粉末，结构式如下：辛酰羟肟酸是是酸性到中性全程都能保持没电离状态的有机酸，具有高效螯合作用，能够抑制霉菌需要的活性元素，限制微生物生长所需的环境，是理想的抑菌剂，广泛用于化妆品、医药以及精细化工领域。[0003]关于现有技术中公开的辛酰羟肟酸的制备，简介如下：公开号为CN106588697A的中国专利申请公开了一种辛酰羟肟酸的制备，采用的方法包括：在温度为0-10℃、搅拌下，将氢氧化钠加入到羟胺硝酸盐和甲醇的混合体系中，再加入辛酸甲酯，于30-60℃下发生羟肟化反应2-6小时，反应完成后，过滤除去硝酸钠，然后蒸馏回收甲醇，将反应体系冷却至0℃，加入浓度5wt％稀硝酸，调pH值至3-4，析出固体，过滤，干燥，得到辛酰羟肟酸；滤液分液，回收油状物，水相浓缩得硝酸钠固体。[0004]公开号为CN106699602A的中国专利申请公开了一种辛酰羟肟酸的制备，采用的方法包括：在温度≤10℃下，将生石灰加入到经胺盐酸盐的溶液中，接着加入辛酸甲酯，30-60℃下发生羟肟化反应，2-6小时后回收溶剂，然后冷却至0℃，低温下加入10％盐酸，调pH值到3-4，析出辛酰羟肟酸，过滤，水洗，干燥，得到辛酰羟肟酸。[0005]公开号为CN106854166A的中国专利申请公开了一种辛酰羟肟酸的制备，采用的方法包括：在温度≤10℃下，将生石灰加入到羟胺硫酸盐的溶液中，过滤除去析出的硫酸钙，再依次加入生石灰和辛酸甲酯，于30-60℃下发生羟肟化反应，2-6小时后回收溶剂，冷却至0℃，低温下加入10％盐酸，调pH值到3-4，析出辛酰羟肟酸固体，过滤，水洗，干燥，得到辛酰羟肟酸。[0006]然而，上述制备方法普遍存在收率低的问题，公开号为CN106588697