一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110713456A(43)申请公布日2020.01.21(21)申请号201911183370.2(22)申请日2019.11.27(71)申请人常州传侑环保科技有限公司地址213000江苏省常州市新北区龙虎塘龙业路和枫苑3幢(72)发明人倪俊(51)Int.Cl.C07D213/65(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法(57)摘要本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，反应步骤如下：(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备，(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备；用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴；将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10-15℃；滴加完，室温搅拌2.5-3小时，再用酸调节pH为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和、路线短、收率高。CN110713456ACN110713456A权利要求书1/1页1.一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于反应步骤如下：(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴；将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10-15℃；滴加完，室温搅拌2.5-3小时，再用酸调节pH为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶。(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将钠加到甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将2-溴-3-羟基吡啶的DMF溶液加入到上述体系中；搅拌10-15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去DMF，冷却至室温，加入乙醚萃取，分层，并用饱和食盐水洗涤两次，干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％。3.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的酸为浓硫酸。4.根据权利要求1所述的一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中重结晶用体积分数为75％的乙醇溶液进行。2CN110713456A说明书1/2页一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体是一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法。背景技术[0002]吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。[0003]现有的制备2-溴-3-甲氧基吡啶的方法合成路线长、工艺条件严苛、收率低，后处理麻烦。发明内容[0004]本发明的目的是克服现有技术中工艺路线长、反应条件严苛、收率低的技术不足，提供一种路线短、条件温和、收率高的2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：[0006]一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，反应步骤如下：[0007](1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴；将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10-15℃；滴加完，室温搅拌2.5-3小时，再用酸调节pH为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶。[0008](2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将钠加入到甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将2-溴-3-羟基吡啶的DMF溶液加入到上述体系中；搅拌10-15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去DMF，冷却至室温，加入乙醚萃取，分层，并用饱和食盐水洗涤两次，干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶。[0009]进一步的，所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％。[0010]进一步的，所述步骤(1)中的酸为浓硫酸。[0011]进一步的，所述步骤(1)中重结晶用体积分数为75％的乙醇溶液进行。[0012]采用本发明的有益效果是：反应条件温和、路线短、收率高。具体实施方式[0013]下面结合实施例对本发明做进一步说明。[0014]实施例1[0015](1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把60ml40％的氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴16g(0.1mol)；将3-