一种6-溴-4-甲氧基吡唑并[1,5-a]吡啶-3-甲腈的制备方法.pdf
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一种6-溴-4-甲氧基吡唑并[1,5-a]吡啶-3-甲腈的制备方法.pdf
本发明涉及一种6?溴?4?甲氧基吡唑并[1,5?a]吡啶?3?甲腈的制备方法,以1?氨基?3?溴?5?甲氧基吡啶?1?鎓2,4,6?三甲基苯磺酸盐与2?氯丙烯腈在有机溶剂、碱性试剂和氧化剂条件下得到6?溴?4?甲氧基吡唑并[1,5?a]吡啶?3?甲腈。路线收率大幅提高,可达90%,且产物纯度96%以上,反应操作简便,条件温和,适合工业化生产。
一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备方法,反应步骤如下:(1)2‑溴‑3‑羟基吡啶的制备,(2)2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备;用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至‑10‑0℃,在此温度范围内,滴加液溴;将3‑羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中,再把此溶液滴加到上述液溴溶液中,保持体系温度为10‑15℃;滴加完,室温搅拌2.5‑3小时,再用酸调节pH为7;所得粗产物重结晶,得2‑溴‑3‑羟基吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和、路线短、收率高。
一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备方法,反应步骤如下:(1)2‑溴‑3‑羟基吡啶的制备,(2)2‑溴‑3‑甲氧基吡啶的制备;用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至‑10‑0℃,在此温度范围内,滴加液溴;将3‑羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中,再把此溶液滴加到上述液溴溶液中,保持体系温度为10‑15℃;滴加完,室温搅拌2.5‑3小时,再用酸调节pH为7;所得粗产物重结晶,得2‑溴‑3‑羟基吡啶。采用本发明的有益效果是:反应条件温和、路线短、收率高。
3,4-二甲氧基苯甲腈的制备方法.pdf
本发明提供一种3,4‑二甲氧基苯甲腈的制备方法:将3,4‑二甲氧基苯基丙酮和氮氧化物加入有机溶剂中,在惰性气体保护下,由铁类催化剂催化反应得到3,4‑二甲氧基苯甲腈。该方法以3,4‑二甲氧基苯基丙酮为原料,能够在较为温和的反应温度下实现不错的收率。
一种合成6-溴甲基-3-甲氧基-2-硝基吡啶的方法.pdf
本发明公开了一种合成6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶的方法,其合成步骤为:先把6‑甲基‑3‑羟基‑2‑硝基吡啶、碘化镁和水混合,滴加入硫酸二甲酯加热反应24小时,乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯得到6‑甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶;加入四氯化碳、溴化钠搅拌溶解,滴加入双氧水加热反应,蒸去四氯化碳,加水200ml,乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯得到6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶粗品,经过柱层析分离,乙腈水重结晶得到6‑溴甲基‑3‑甲氧基‑2‑硝基吡啶,收率为75%。