异喹啉的制备方法以及异喹啉的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110734400A(43)申请公布日2020.01.31(21)申请号201811474150.0(22)申请日2018.12.04(30)优先权数据2018-1352412018.07.18JP(71)申请人河北中化鑫宝化工科技有限公司地址056500河北省邯郸市磁县时村营乡陈庄村被（磁县经济开发区）申请人有限会社佐藤企画(72)发明人纪烈义吕国华佐藤利雄(74)专利代理机构上海一平知识产权代理有限公司31266代理人徐林强崔佳佳(51)Int.Cl.C07D217/02(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图7页(54)发明名称异喹啉的制备方法以及异喹啉的分离方法(57)摘要本公开提供一种以高收率制备使酚类显著减少的异喹啉的方法。该方法是从含有异喹啉和杂质的异喹啉混合物中蒸馏分离异喹啉以制备异喹啉的方法。该制备方法通过对异喹啉混合物进行连续式减压蒸馏来实施异喹啉的蒸馏分离。异喹啉混合物可以是包含源自煤焦油的异喹啉的混合物。CN110734400ACN110734400A权利要求书1/1页1.一种异喹啉的制备方法，其为从含有异喹啉和杂质的异喹啉混合物中蒸馏分离异喹啉以制备异喹啉的方法，所述异喹啉的制备方法的特征在于，通过对所述异喹啉混合物进行连续式减压蒸馏来实施异喹啉的蒸馏分离。2.根据权利要求1所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述异喹啉混合物含有酚类。3.根据权利要求1或2所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述异喹啉混合物包含源自煤焦油的异喹啉。4.根据权利要求1或2所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述异喹啉混合物包含通过对含喹啉的馏分进行减压蒸馏而将喹啉馏分去除后获得的蒸馏残液，其中，该含喹啉的馏分是对以煤焦油为原料并至少通过蒸馏工序而获得的馏分。5.根据权利要求1或2所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述异喹啉混合物包含通过对含喹啉的馏分进行减压蒸馏而获得的异喹啉馏分，其中，该含喹啉的馏分是对以煤焦油为原料并至少通过蒸馏工序而获得的馏分。6.根据权利要求1或2所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述异喹啉混合物包含对异喹啉进行了纯化后的残液。7.根据权利要求1～6中任1项所述的异喹啉的制备方法，其特征在于，所述连续式减压蒸馏中的蒸馏压力为400mmHg以下。8.一种异喹啉的分离方法，其为通过蒸馏而从含有源自煤焦油的异喹啉和杂质的异喹啉混合物中分离异喹啉的方法，所述异喹啉的分离方法的特征在于，通过对所述异喹啉混合物进行连续式减压蒸馏来实施异喹啉的蒸馏分离。2CN110734400A说明书1/7页异喹啉的制备方法以及异喹啉的分离方法技术领域[0001]本公开涉及从含有异喹啉和杂质的混合物中蒸馏分离异喹啉的技术。背景技术[0002]异喹啉是作为工业原料而使用的化合物，其用于医药原料、以及聚酰亚胺制备工序中的固化剂等。作为在工业中使用的异喹啉，希望其具有高收率、高纯度、以及低成本。根据原材料或制备工序的不同而使异喹啉含有不同的杂质。例如，作为杂质，除了与异喹啉同族的喹啉、2-甲基喹啉、8-甲基喹啉等碱性物质之外，有时还含有作为酸性物质的酚类。[0003]作为获得异喹啉的方法已知有环化合成的方法，从成本面考虑，工业上通常采用以硫酸法粗制喹啉(以下称为粗制喹啉)作为原料，并通过以下(1)～(4)一连串的蒸馏工序进行制备的方法，其中，硫酸法粗制喹啉是用硫酸等无机酸对煤焦油的蒸馏馏分进行提取，之后用碱进行中和而获得的。并且，工序(1)～(4)是首先提取喹啉，然后再从提取了喹啉之后的残液中获取异喹啉的工序。[0004](1)采用分批法或连续法对粗制喹啉进行脱水蒸馏，以去除沸点低于喹啉的水分和吡啶碱类等，从而制备脱水粗制喹啉的工序。[0005](2)采用分批法或连续法对脱水粗制喹啉进行蒸馏，以制备喹啉的工序。[0006](3)对提取了喹啉后的残液进行分批蒸馏以制备异喹啉馏分的工序。[0007](4)对异喹啉馏分进行分批蒸馏以制备异喹啉的工序。[0008]利用蒸馏对喹啉或异喹啉进行制备也可以在常压下实施，不过在常压下实施时塔内会成为高温，因此有可能由于发生分解、聚合等而导致品质劣化。因此，通常情况下上述(2)、(3)、(4)的工序会在减压条件下进行。[0009]在异喹啉的品质方面，不仅要考虑纯度，而且优选不存在酚类。这是因为，从异喹啉的用途来看，酚类是性质完全不同的异物。然而，上述源自煤焦油的异喹啉作为杂质而含有酚类。因此，希望提供可高度分离酚类的技术。[0010]下列专利文献1中提议了通过蒸馏制备使酚减少的异喹啉的方法。该方法中，首先对粗制喹啉进行减压蒸馏以使喹啉馏出。然后，在常压下对含有异喹啉的残液进行分批蒸馏，并作为前馏分去除酚类。之后，