一种二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110797209A(43)申请公布日2020.02.14(21)申请号201911105789.6(22)申请日2019.11.13(71)申请人北京邮电大学地址100876北京市海淀区西土城路10号(72)发明人符秀丽官顺东彭志坚(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种导电基底负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。在本产品中，构成纳米墙的纳米片内部是二硫化锡，壳层为均匀包覆的多孔硫化镍，且纳米墙垂直于导电基底形成均匀阵列结构。本发明产品的合成方法，首先通过溶剂热法制备出导电基底负载的二硫化锡纳米片阵列结构；然后以此为模板，以氯化镍作为镍源，在二次溶剂热过程中在二硫化锡表面均匀生长出多孔硫化镍薄层；最终获得所述产品。本方法原材料简单易得、设备和制备过程简单、工艺参数可控性强、产品收率高、生产过程清洁环保、易实现规模化生产；所述纳米结构密度大、产量大、纯度高、形貌可控，电化学储能性能优异。CN110797209ACN110797209A权利要求书1/1页1.一种导电基底负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构，其特征在于，所述核壳异质多孔纳米墙结构由二硫化锡和硫化镍组成，纳米墙的内部是二硫化锡，在其表面均匀包覆着一层多孔的硫化镍，二者之间形成均一的二维核壳异质结构；所述异质多孔纳米墙垂直、均匀地生长于导电基底上，形成一种高密度的阵列结构。2.按照权利要求1所述导电基底负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构的制备方法，其特征在于，首先通过溶剂热法制备出导电基底负载的二硫化锡纳米片阵列结构；然后以此为模板，以氯化镍作为镍源，在二次溶剂热过程中利用阳离子交换作用以Ni2+离子置换二硫化锡中的Sn4+离子，在二硫化锡表面均匀生长出多孔硫化镍薄层；最终获得在三维导电基底上负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构。包括以下步骤：(1)首先，在烧杯中将四氯化锡和硫代乙酰胺溶解于无水乙醇中；然后，转入高压反应釜中，竖直放入一片洁净的导电基底。将反应釜密封后放入电炉中，然后以5-25℃/min的速率从室温加热到140-180℃，并保温4-12小时。自然冷却到室温后，打开反应釜，取出基底，用去离子水和酒精交替润洗3-5次，在50-80℃下烘干8-12小时，即获得导电基底负载的二硫化锡纳米片样品。(2)在烧杯中，将氯化镍溶解于无水乙醇中制得均匀的溶液；转入高压反应釜中后，竖直放入步骤(1)所制备的导电基底负载的二硫化锡纳米片样品。将反应釜密封后放入电炉中，然后以5-15℃/min的速率从室温加热到170-190℃，并保温4-16小时。自然冷却到室温后，打开反应釜，取出基底，用去离子水和酒精交替润洗3-5次，在50-80℃下烘干8-12小时，即获得所述导电基底负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中导电基底为金属镍泡沫、金属铜泡沫、金属镍板、金属铜板、导电玻璃、碳布和碳纸之一种；四氯化锡浓度为0.02-0.04mol/L，硫代乙酰胺与四氯化锡的摩尔比为1.5-2.5，在高压反应釜内反应液填充量为45％-85％，且导电基底竖直放入反应釜中。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氯化镍浓度为0.01-0.04mol/L，在高压反应釜内反应液填充量为45％-85％，且导电基底负载的二硫化锡纳米片样品竖直放入反应釜中。5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中样品合成反应的加热程序为：以5-25℃/min的速率从室温加热到140-180℃，并保温4-12小时；最后，自然冷却到室温。6.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中样品合成反应的加热程序为：以5-15℃/min的速率从室温加热到170-190℃，并保温4-16小时；最后，自然冷却到室温。2CN110797209A说明书1/6页一种二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种导电基底负载的二硫化锡-硫化镍核壳异质多孔纳米墙阵列结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。背景技术[0002]自上世纪90年代初第一颗商用锂离子电池生产出来后，对于可充电设备的研究一直吸引着人们的关注。经过近三十年的研究发展，锂离子电池的各方面性能都得到了大幅度的提升，其中一些