一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114105113A(43)申请公布日2022.03.01(21)申请号202111394210.XB82Y30/00(2011.01)(22)申请日2021.11.23B82Y40/00(2011.01)(71)申请人黑龙江工程学院地址150050黑龙江省哈尔滨市道外区红旗大街999号(72)发明人张晓萌李兆清布和巴特尔焦艳清闫海静马天慧(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人李红媛(51)Int.Cl.C01B25/08(2006.01)C01G53/00(2006.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用(57)摘要一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法及应用，它涉及一种磷硫化钴镍的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法合成的含磷、硫的材料中磷硫元素相对较低，且磷、硫物质间的协同作用也会降低，作为电极材料使用时电容性能低的问题。方法：一、制备反应液Ⅰ；二、制备反应液Ⅱ；三、反应液Ⅲ；四、水热反应；五、离心，清洗；六、磷化处理。一种磷硫化钴镍异质结构纳米片作为电极材料使用。本发明制备的磷硫化钴镍异质结构纳米片是超级电容器正极材料有潜力的候选者，具有广阔应用前景。本发明可获得一种磷硫化钴镍异质结构纳米片。CN114105113ACN114105113A权利要求书1/2页1.一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法是按以下步骤完成的：一、将Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅰ；二、将醋酸钠溶解到聚乙二醇200中，再搅拌反应，得到反应液Ⅱ；三、将硫脲溶解到聚乙二醇200中，超声分散，再搅拌反应，得到反应液Ⅲ；四、将反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ混合，再搅拌反应，得到混合溶液；将混合溶液转移到高压反应釜中，在180℃～220℃条件下水热反应，得到反应液Ⅳ；步骤四中所述的反应液Ⅰ、反应液Ⅱ和反应液Ⅲ的体积比为1:1:1；五、将反应液Ⅳ冷却至室温，再进行离心，倒出上层清液，收集下层固体物质；对下层固体物质清洗，得到硫化材料；六、将硫化材料放入管式炉中，在管式炉上游放入磷源，通入氮气30min后，将管式炉升温至300℃～600℃，再在氮气气氛和温度为300℃～600℃下煅烧1h～3h，进行磷化处理，然后随炉自然冷却，得到磷硫化钴镍异质结构纳米片。2.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O的摩尔比为(10～30):(10～30)；步骤一中所述的Ni(NO3)2·6H2O的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(10mmol～30mmol):(10mL～30mL)。3.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤一中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。4.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤二中所述的醋酸钠的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(40mmol～80mmol):(10mL～30mL)；步骤二中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。5.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的硫脲的物质的量与聚乙二醇200的体积比为(20mmol～60mmol):(10mL～30mL)。6.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声分散的时间为20min～40min，超声分散的功率为400W～800W；步骤三中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min。7.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤四中所述的搅拌反应的速度为60r/min～120r/min，搅拌反应的时间为20min～40min；步骤四中所述的水热反应的时间为14h～18h。8.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤五中所述的离心速度为4000r/min～6000r/min，离心时间为10min～30min；步骤五中使用无水乙醇对下层固体物质清洗6次～10次。9.根据权利要求1所述的一种磷硫化钴镍异质结构纳米片的制备方法，其特征在于步骤六所述的磷源为次磷酸钠。1