一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110776405A(43)申请公布日2020.02.11(21)申请号201910941322.9(22)申请日2019.09.30(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人杨志健祁飞耿庆保易健康(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.C07C45/45(2006.01)C07C45/80(2006.01)C07C49/255(2006.01)C07C51/60(2006.01)C07C53/48(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法(57)摘要本发明涉及一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法,其特征在于：（1）向反应釜加二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶质量比4~5：1，降温到10℃以下，滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸与吡啶质量比0.7~0.8：1；（2）反应釜降温到-5℃以下，滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚与吡啶质量比0.4~0.5：1；（3）将反应釜降温到-5以下，滴加甲基磺酰氯，控制甲基磺酰氯与吡啶的质量比0.7~0.8：1，10-15℃反应2-4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）依次用水、2%磷酸进行洗涤即可。本发明优点：通过调整乙烯基乙醚的滴加顺序，提高了前期反应的温度，节约了能耗，减少了反应时间，提高了收率；常压状态下进行反应，反应安全。CN110776405ACN110776405A权利要求书1/1页1.一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法,其特征在于包括以下步骤：（1）向反应釜中加入二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶的质量比4~5：1，降温到10℃以下，随后滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸与吡啶的质量比0.7~0.8：1；（2）将反应釜内温度降温到-5℃以下，继续向反应釜内滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚与吡啶的质量比0.4~0.5：1；（3）将反应釜内温度降温到-5以下，随后滴加甲基磺酰氯，使C-O健结合能降低，控制甲基磺酰氯与吡啶的质量比0.7~0.8：1，控制反应温度10-15℃，反应2-4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）随后依次用水、2%磷酸对三氟乙酸基乙烯基乙醚进行洗涤，洗涤液与三氟乙酸基乙烯基乙醚的体积比为5-8:1。2CN110776405A说明书1/2页一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，涉及一种氟啶虫酰胺的生产技术领域，具体涉及一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法。背景技术[0002]氟啶虫酰胺是一种新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂，在国家取代含磷，高毒农药的政策下，前景市场十分广阔，目前三氟乙酸基乙烯基乙醚的生产过程中存在反应需求温度低，能耗高，转化率低问题，所以对该产品的技术研究和优化，对企业和地方经济的发展具有重要意义。发明内容[0003]本发明的目的是为了解决现有生产技术中产品转化率不高的问题，提供一种氟啶虫酰胺中间体（三氟乙酸基乙烯基乙醚）的合成方法。[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法,其特征在于包括以下步骤：（1）向反应釜中加入二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶的质量比4~5：1，降温到10℃以下，随后滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸与吡啶的质量比0.7~0.8：1；（2）将反应釜内温度降温到-5℃以下，继续向反应釜内滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚与吡啶的质量比0.4~0.5：1；（3）将反应釜内温度降温到-5以下，随后滴加甲基磺酰氯，使C-O健结合能降低，控制甲基磺酰氯与吡啶的质量比0.7~0.8：1，控制反应温度10-15℃，反应2-4h生成氟啶虫酰胺中间体三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）随后依次用水、2%磷酸对三氟乙酸基乙烯基乙醚进行洗涤，洗涤液与三氟乙酸基乙烯基乙醚的体积比为5-8:1。[0005]乙烯基乙醚沸点较低35摄氏度，在滴加三氟乙酸前加入，必须要求反应体系温度为-5℃，才能保证乙烯基乙醚不会因为反应热挥发；本发明通过改变了反应物乙烯基乙醚的滴加顺序（由原来的在三氟乙酸前加入调整为在三氟乙酸后加入），提高前期反应温度到-5~0℃作用，大大减少了反应时间和能耗，使得产品的产率从200%提高到了220%。[0006]本发明的优点：通过调整乙烯基乙醚的滴加顺序，提高了前期反应的温度，节约了能耗，减少了反应时间，提高了收率；常压状态下进行反应，没有高压高温的条件，反应安全。具体实施方式[0007]一种氟啶虫酰胺中间体的合成方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）向反应釜中加入二氯甲烷800L和吡啶290Kg，降温到-5℃，随后滴加205Kg三氟3