一种二氰基降冰片烷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110804000A(43)申请公布日2020.02.18(21)申请号201911099206.3(22)申请日2019.11.11(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴经济开发区京博工业园(72)发明人任永平梁万根张超崔卫华费潇瑶孙志利(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人王小清(51)Int.Cl.C07C253/14(2006.01)C07C255/47(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种二氰基降冰片烷的制备方法(57)摘要本发明提供了一种二氰基降冰片烷的制备方法，通过将式(Y)结构的化合物与氰化试剂在催化剂条件下进行反应，得到二氰基降冰片烷；其中，通过选择所述催化剂为四丁基碘化铵、四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氢氧化铵、15-Crown-5和碘化钠中的一种或几种；进而使得本发明提供的方法，不仅制备工艺简单，而且得到的产品纯度高，收率高。CN110804000ACN110804000A权利要求书1/1页1.一种二氰基降冰片烷的制备方法，包括：将式(Y)结构的化合物与氰化试剂在催化剂条件下进行反应，得到二氰基降冰片烷；其中，所述催化剂为四丁基碘化铵、四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氢氧化铵、15-Crown-5和碘化钠中的一种或几种；其中，所述R3、R4独立的选自卤素或氰基。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述R3、R4独立的选自氯、溴、碘或氰基。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氰化试剂为氰化钠、氰化锌、氰化银、氰化钾、氰化钙、亚铁氰化钾、丙酮氰醇和三甲基氰硅烷中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的溶剂为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙醚、甲基丙酮、二氯苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和六甲基磷酰三胺中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Y)结构的化合物与催化剂的摩尔比为1∶(0.1～1)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Y)结构的化合物与氰化试剂的摩尔比为1∶(2～5)。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Y)结构的化合物与溶剂的质量比为1∶(10～25)。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为80～180℃。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式(Y)结构的化合物按照以下方法制备得到：式(X)所示的化合物和卤化氢混合反应，得到式(Y)所示结构的化合物；其中，所述R1、R2独立的选自氢或氰基。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述式(X)表示的化合物和卤化氢混合反应的温度为70～120℃。2CN110804000A说明书1/4页一种二氰基降冰片烷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及合成领域，尤其涉及一种二氰基降冰片烷的制备方法。背景技术[0002]目前，二氰基降冰片烷是一种重要的化工试剂，目前制备二氰基降冰片烷的方法为由氰基降冰片烯或降冰片二烯的氰化氢法得到，其具体公开的制备工艺以下：[0003]1)美国专利2666780号说明书提供以羰基钴催化剂和三苯基膦为催化剂体系的方法。[0004]2)特开平3-95151号公报及美国专利3328443号说明书提供以零价镍配位化合物催化剂和路易斯酸为催化剂体系的方法。[0005]但是，上述公开的这两种方法均需使用昂贵的催化剂，且使用的氰基化试剂为氰化氢，由于氰化氢为剧毒，且其沸点较低其在空气中的爆炸极限为5.6％-12.8％，极易发生危险。此外，上述方法包含精制工序的分离配位化合物的方法，存在收率低、操作复杂的问题。发明内容[0006]有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种二氰基降冰片烷的制备方法，本发明提供的方法制备工艺简单，且得到的产品纯度高，收率高。[0007]本发明提供了一种二氰基降冰片烷的制备方法，包括：[0008]将式(Y)结构的化合物与氰化试剂在催化剂条件下进行反应，得到二氰基降冰片烷；[0009]其中，所述催化剂为四丁基碘化铵、四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基氢氧化铵、15-Crown-5和碘化钠中的一种或几种。[0010][0011]其中，所述R3、R4独立的选自卤素或氰基。[0012]按照本发明，所述R3、R4独立的选自氯、澳、碘或氰基。[0013]按照本发明，所述氰化试剂为氰化钠、氰化锌、氰化银、氰化钾、氰化钙、亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6])、丙酮氰醇和三甲基氰硅烷中的一种或几种。[0014]按照本发明，所述反应的溶剂为二甲基亚