一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390728A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011360136.5(22)申请日2020.11.27(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴经济开发区京博工业园(72)发明人翟宏斌任永平梁万根费潇瑶(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人王欢(51)Int.Cl.C07C255/47(2006.01)C07C253/30(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法(57)摘要本发明提供了一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，包括以下步骤：将环戊二烯和预热至40～55℃的丙烯腈在微通道反应器中进行反应，得到氰基降冰片烯；所述反应的温度为25～40℃，压力为0.1～0.4MPa，停留时间为10s～100s。本发明提供的方法通过控制环戊二烯和预热的丙烯腈在微通道反应器中的反应温度、压力和时间，大大缩短了反应时间，提高了反应效率，产物具有较高的收率和纯度。该方法避免了高温高压进行工业化合成，提高了反应过程中的安全性，而且方法简单，具有极高的社会和经济效益。实验结果表明：该方法制备的产物的收率为95％以上，纯度为96％以上。CN112390728ACN112390728A权利要求书1/1页1.一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，包括以下步骤：将环戊二烯和预热至40～55℃的丙烯腈在微通道反应器中进行反应，得到氰基降冰片烯；所述反应的温度为25～40℃，压力为0.1～0.4MPa，停留时间为10s～100s。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为30～40℃，压力为0.12～0.3MPa，停留时间为25s～90s。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环戊二烯和丙烯腈的摩尔比为1：1～1.1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预热的丙烯腈按照以下方法制得：将丙烯腈在微通道反应器中预热，得到预热的丙烯腈；所述预热的时间为15s～45s。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环戊二烯和丙烯腈的摩尔比为1：1.02～1.08。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器的通道的特征尺寸为30μm，每块板的体积3.7ml。2CN112390728A说明书1/4页一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法技术领域[0001]本发明属于氰基降冰片烯的制备技术领域，尤其涉及一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法。背景技术[0002]2-氰基-5-降冰片烯，别称双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲腈，化学式C8H9N。[0003]目前，氰基降冰片烯多采用环戊二烯或二环戊二烯为原料进行制造；方法如下：申请公布号为CN110944976A的专利以二环戊二烯、丙烯腈及含有甲基双环壬二烯的体系进行合成氰基降冰片烯。[0004]上述合成方法反应不完全，需回收未反应的原料；反应温度高；反应时间长、效率慢；反应压力高；反应收率较低。此外，上述方法还存在操作复杂的问题。发明内容[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，该方法具有较高的反应速率，产物收率高，且纯度高。[0006]本发明提供了一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，包括以下步骤：[0007]将环戊二烯和预热至40～55℃的丙烯腈在微通道反应器中进行反应，得到氰基降冰片烯；[0008]所述反应的温度为25～40℃，压力为0.1～0.4MPa，停留时间为10s～100s。[0009]优选地，所述反应的温度为30～40℃，压力为0.12～0.3MPa，停留时间为25s～90s。[0010]优选地，所述环戊二烯和丙烯腈的摩尔比为1：1～1.1。[0011]优选地，所述预热的丙烯腈按照以下方法制得：[0012]将丙烯腈在微通道反应器中预热，得到预热的丙烯腈；[0013]所述预热的时间为15s～45s。[0014]优选地，所述环戊二烯和丙烯腈的摩尔比为1：1.02～1.08。[0015]优选地，所述微通道反应器的通道的特征尺寸为30μm，每块板的体积3.7ml。[0016]本发明提供了一种利用微通道反应器连续制备氰基降冰片烯的方法，包括以下步骤：将环戊二烯和预热至40～55℃的丙烯腈在微通道反应器中进行反应，得到氰基降冰片烯；所述反应的温度为25～40℃，压力为0.1～0.4MPa，停留时间为10s～100s。本发明提供的方法通过控制环戊二烯和预热的丙烯腈在微通道反应器中的反应温度、压力和时间，大大缩短了