一种2,3-二氯吡啶的制备方法.pdf
秀华****魔王
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一种氨氯吡啶酸的制备方法及制备的氨氯吡啶酸.pdf
本发明提供了一种氨氯吡啶酸及其制备方法,制备方法包括如下步骤:以3,4,5,6‑四氯吡啶甲酸酯(I)和氨气为反应原料、有机醇为反应溶剂在均相体系中进行氨解反应生成4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐(II)粗品,将4‑氨基‑3,5,6‑三氯吡啶甲酸铵盐粗品经后处理得到氨氯吡啶酸。本发明采用将氨解反应在氨气—甲醇溶液里进行,对4‑位氯被氨取代的选择性更好,副产物大大减少,基本上没有6位被氨取代的副产物,反应收率明显提高,可提高8%以上,而且反应过程中的有机醇‑氨气容易脱除,不需要重结晶等繁琐步骤,简单进行
一种氯氟吡啶酯的制备方法.pdf
本发明提供了一种氯氟吡啶酯的制备方法,无需使用昂贵的钯催化剂和有毒以及环境不友好的膦配体,本发明采用了一种新的铜催化体系,以铜催化剂、含N配体和相转移催化剂共同作为催化剂体系,能够以高收率和高纯度获得氯氟吡啶酯,且可放大至公斤级别,更适合工业化生产。
一种四氯吡啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种四氯吡啶的制备方法,该方法包括:在催化剂存在下,将低氯代吡啶类化合物与氯气接触反应,得到接触反应后的产物,其中,所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化镁和氯化铝中的一种或多种,在所述接触反应后的产物中通入非活泼性气体后进行蒸馏。通过本发明的方法,四氯吡啶的蒸馏收率能够高达92%以上,而且所得产物四氯吡啶中不含有催化剂的成分,另外蒸馏后的残留物可以继续用于催化合成四氯吡啶的反应。
一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶的方法.pdf
本发明公开了一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的方法,方法以2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料进行选择性氢化脱氯反应,制得2‑氯‑5‑氯甲基吡啶;催化剂为以活性炭或氧化铝为载体的贵金属催化剂,贵金属催化剂中贵金属的质量百分含量为1%~10%;贵金属催化剂的质量为2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶质量的0.1%~0.5%;缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、三乙胺、三乙醇胺、2‑羟基乙胺或氨气;有机溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯或2‑甲基四氢呋喃。本发明2‑氯‑5‑氯甲基吡啶,收率超过82%,纯度在9
氟氯吡啶酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种氟氯吡啶酯即4‑氨基‑3‑氯‑6‑(2‑氟‑4‑氯‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸甲酯的制备方法,该方法以4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸甲酯为原料,经过氨基保护、偶联、脱保护步骤得到上述氟氯吡啶酯,其中,氨基保护试剂为对酸性条件敏感的保护试剂。该制备方法原料易得,无需特殊生产设备,各步反应收率均达到70%以上,后处理简便并且产物纯度在99%以上,更适于工业化生产。