一种对甲砜基苯甲醛的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903225A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911265680.9(22)申请日2019.12.11(71)申请人苏州开元民生科技股份有限公司地址215000江苏省苏州市工业园区群星二路68号(72)发明人余志强赵飞沈洁徐剑锋曾淼(74)专利代理机构南京艾普利德知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32297代理人陆明耀(51)Int.Cl.C07C315/02(2006.01)C07C317/24(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种对甲砜基苯甲醛的合成方法(57)摘要本发明涉及对甲砜基苯甲醛的合成方法，包括：第一步、加入甲硫醇钠水溶液、有机溶剂、对氯苯甲醛和相转移催化剂，升温至50℃～90℃并保温反应，反应结束后将反应产物静置分层，取有机层并脱除有机溶剂，得对甲硫基苯甲醛；第二步、加入第一步所得的对甲硫基苯甲醛、以及水；先将温度控制在0℃～20℃，再向反应器中滴加过氧乙酸水溶液，滴加过程中将温度控制在0℃～30℃，滴加结束后于0℃～40℃保温反应；之后，向反应器中滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至7～12；将反应产物抽滤并取固体，将固体漂洗后烘干，所得类白色固体为对甲砜基苯甲醛。本发明方法所得产品纯度可一次性达到99%以上，无需再次精制，且收率较高。CN110903225ACN110903225A权利要求书1/1页1.一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征是，包括以下步骤：第一步、取一反应器，向其中加入甲硫醇钠水溶液、有机溶剂、对氯苯甲醛和相转移催化剂，升温至50℃～90℃并保温反应，反应结束后将反应产物静置分层，取有机层并脱除有机溶剂，得对甲硫基苯甲醛；第二步、取另一反应器，向其中加入第一步所得的对甲硫基苯甲醛、以及水；先将温度控制在0℃～20℃，再向反应器中滴加过氧乙酸水溶液，滴加过程中将温度控制在0℃～30℃，滴加结束后于0℃～40℃保温反应；之后，向反应器中滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至7～12；将反应产物抽滤并取固体，将固体漂洗后烘干，所得类白色固体为对甲砜基苯甲醛。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，第一步中，所得对甲硫基苯甲醛的纯度为99.0％以上；第二步中，所得对甲砜基苯甲醛的纯度为99.0％以上。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，第一步中，所述保温反应的反应时间为4-10小时；第二步中，所述保温反应的反应时间为至少0.5小时。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，第二步中，滴加过氧乙酸水溶液时保持匀速滴加，且滴加过程的持续时间为至少3.5小时。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，第一步中，对氯苯甲醛的重量：甲硫醇钠水溶液的重量：相转移催化剂的重量＝1:2.0～4.0：0～0.2，其中相转移催化剂的重量>0；或者，对氯苯甲醛的重量：甲硫醇钠水溶液的重量：相转移催化剂的重量＝1:2.5～3.5：0.05～0.15；所述甲硫醇钠水溶液中甲硫醇钠的重量百分比为20±5％。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，第二步中，对甲硫基苯甲醛与过氧乙酸水溶液的重量比为1：2.0～10.0，或者，对甲硫基苯甲醛与过氧乙酸水溶液的重量比为1：5.0～10.0；所述过氧乙酸水溶液中过氧乙酸的重量百分比为5～40％，或者，所述过氧乙酸水溶液中过氧乙酸的重量百分比为10～20％。7.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法，其特征是，第一步中，所述有机溶剂为甲苯、环己烷、甲基环己烷、或甲基异丁基酮；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、PEG400、或三乙基苄基氯化铵。8.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法，其特征是，第二步中，所述氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的重量百分比为15±5％；向反应器中滴加氢氧化钠水溶液调节pH值至8～10；调节pH后继续搅拌至少0.5小时。9.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法，其特征是，第一步中，所述有机溶剂的重量是对氯苯甲醛重量的1.2-3倍；第二步中，所述水的重量是对甲硫基苯甲醛重量的0.3-1.5倍。10.根据权利要求1至6任一项所述的合成方法，其特征是，第一步和第二步中，所述反应器为四口烧瓶；第一步中，有机层脱除有机溶剂时采用减压浓缩并回收有机溶剂。2CN110903225A说明书1/6页一种对甲砜基苯甲醛的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，属于化合物合成技术领域。背景技术[0002]对甲砜基苯甲醛是一种重要的化工原料，是兽药氟苯尼考和甲砜霉素的起始原料，同时也是β-内酰胺抗菌剂、荧光增白剂、二氢吡啶衍生物类抗心绞痛药物，以及生产抗炎抗风湿类药物等方面的重要中间体。目前国内生产厂家不