一种烷基酯法草甘膦连续化生产系统及工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110922426A(43)申请公布日2020.03.27(21)申请号201911157259.6(22)申请日2019.11.22(71)申请人湖北泰盛化工有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-1号(72)发明人田义群覃立忠胡付超王鹏胡波王瑞宝(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称一种烷基酯法草甘膦连续化生产系统及工艺(57)摘要本发明提供一种烷基酯法草甘膦连续化生产系统，微通道反应器1经气液分离器1与一级水解脱溶反应釜连接，再与微通道反应器2连接；微通道反应器2经气液分离器2与二级水解脱溶反应釜连接，再与微通道反应器3连接；微通道反应器3经气液分离器3与三级水解脱溶反应釜连接。本发明采用带有冷却功能的微通道反应器1，将缩合液进行一次降温，然后将降温后的缩合液与盐酸在微通道反应器1内混合，在反应的同时利用冷冻介质将反应热交换迅速带出反应体系，保证微通道反应器1料液出口温度在40℃以下，减少副反应的发生，最终可提高草甘膦收率0.5~1.5%。CN110922426ACN110922426A权利要求书1/2页1.一种烷基酯法草甘膦连续化生产系统，其特征在于，缩合反应釜（2）与经缩合液出料计量泵（17）与缩合液换热器（3）连接，缩合液换热器（3）与微通道反应器1（4）连接；盐酸计量罐（1）经盐酸出料计量泵（16）与微通道反应器1（4）连接；微通道反应器1（4）与气液分离器1（5）连接，气液分离器1（5）与一级水解脱溶反应釜（6）连接，一级水解脱溶反应釜（6）经一级水解脱溶反应釜打料泵（18）与微通道反应器2（9）连接；微通道反应器2（9）与气液分离器2（10）连接，气液分离器2（10）与二级水解脱溶反应釜（11）连接，二级水解脱溶反应釜（11）经二级水解脱溶反应釜打料泵（19）与微通道反应器3（13）连接；微通道反应器3（13）与气液分离器3（14）连接，气液分离器3（14）与三级水解脱溶反应釜（15）连接，三级水解脱溶反应釜（15）经三级水解脱溶反应釜打料泵（20）连接至草甘膦连续结晶装置。2.根据权利要求1所述的烷基酯法草甘膦连续化生产系统，其特征在于，一级水解脱溶反应釜（6）经一级水解脱溶反应釜打料泵（18）还与一级水解脱溶换热器（7）连接，一级水解脱溶换热器与一级水解脱溶反应釜（6）连接。3.根据权利要求1所述的烷基酯法草甘膦连续化生产系统，其特征在于，二级水解脱溶反应釜（11）经二级水解脱溶反应釜打料泵（19）还与二级水解脱溶换热器（8）连接，二级水解脱溶换热器（8）与微通道反应器2（9）连接。4.根据权利要求1所述的烷基酯法草甘膦连续化生产系统，其特征在于，三级水解脱溶反应釜（15）经三级水解脱溶反应釜打料泵（20）还与三级水解脱溶换热器（12）连接，三级水解脱溶换热器（12）与微通道反应器3（13）连接。5.根据权利要求1所述的烷基酯法草甘膦连续化生产系统，其特征在于，一级水解脱溶反应釜（6）、二级水解脱溶反应釜（11）、三级水解脱溶反应釜（15）顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置；气液分离器1（5）、气液分离器2（10）、气液分离器3（14）顶部分别经管道连接至水解尾气吸收装置。6.采用权利要求1-5任一项所述的烷基酯法草甘膦连续化生产系统生产草甘膦的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）来自缩合反应釜中的缩合液经缩合液换热器换热至20-30℃，然后进入微通道反应器1，来自盐酸计量罐的盐酸进入微通道反应器1，控制微通道反应器1内温度为30℃~40℃，形成酸解液；微通道反应器1内的酸解液进入气液分离器1，水解形成的液相经过管道进入一级水解脱溶反应釜，60~70wt%的液相通过一级水解脱溶反应釜打料泵进入一级水解脱溶换热器加热至50℃~90℃，然后进入一级水解脱溶反应釜形成第一个水解循环反应系统；30~40wt%液相通过一级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入第二个水解循环反应系统；（2）经过第一个水解循环反应系统后的水解液通过一级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入微通道反应器2继续进行水解反应，水解反应后的反应液进入气液分离器2，水解形成的液相通过管道进入二级水解脱溶反应釜，二级水解脱溶反应釜中35~45wt%水解液经过管道进入二级水解脱溶换热器加热至90℃~110℃，然后继续进入微通道反应器2，气液2CN110922426A权利要求书2/2页分离器2和二级水解脱溶反应釜，形成第二个水解循环反应系统55~65wt%液相通过二级水解脱溶反应釜打料泵和调节阀控制进入第三个水解循环反应系统；（3）