预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共11页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112142786A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010961221.0(22)申请日2020.09.14(71)申请人镇江江南化工有限公司地址212000江苏省镇江市新区国际化学工业园内(72)发明人王群孝朱建民范淑芬蒋宾马飞秦虹段土亮张厂厂张雅倩(74)专利代理机构镇江基德专利代理事务所(普通合伙)32306代理人邓月芳(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置(57)摘要本发明公开了一种甘氨酸‑烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置,包括以下步骤:(1)以甘氨酸,亚磷酸二甲酯,多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,三乙胺为催化剂制备合成液L1;(2)在经过脱水后的合成液L1中加入无机酸进行水解脱溶,水解脱溶结束后加碱调节pH;(3)加入去离子水,降温搅拌结晶得到结晶液L2,洗涤烘干后得到草甘膦成品;本发明解决了加成和缩合等关键步骤副产物水所引起的收率低,草甘膦品质不好的问题,在相应工序引入了脱水剂,经过脱水后再进行后续反应过程,与此同时优化了各关键工艺指标参数,草甘膦原粉收率和纯度得到极大地提升,总收率达到了82.6%。此外,减少了废水排放量和溶剂回收成本,生态与经济效益显著。CN112142786ACN112142786A权利要求书1/2页1.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将甲醇、多聚甲醛以及催化剂三乙胺混合,搅拌升温至32-42℃,搅拌反应30-55min,得到解聚液;向解聚液中加入甘氨酸,搅拌升温至37-52℃,搅拌反应30-55min,得到反应加成液;将加成反应液经脱水剂处理后加入亚磷酸二甲酯,加料温度为34-40℃,然后搅拌升温至47-60℃,补加三乙胺与亚磷酸二甲酯,搅拌反应50-100min,得到合成液L1;其中,甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6);(2)将合成液L1脱水处理,加入无机酸进行水解脱溶,水解脱溶工序是在无机酸作用下水解,然后程序升温脱去副产甲缩醛、甲醇和酸的过程,水解脱溶结束后加碱调节pH;(3)加入去离子水,降温搅拌结晶得到结晶液L2,洗涤烘干后得到草甘膦成品。2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于:步骤(2)中水解脱溶工序中水解温度小于38℃。3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于:步骤(2)中水解脱溶工序中程序升温采用三段式程序升温,第一段反应温度为30-50℃,反应时间为20-38min;第二段反应温度为90-110℃,反应时间为20-40min,第三段反应温度为110-130℃,反应时间为100-120min。4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于:步骤(3)中结晶温度为35℃以下,结晶时间为3-7h。5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于:所述的脱水剂为改性大孔硅胶、分子筛、聚丙烯酸钠、经氯化钙改性的凹凸棒石;所述的脱水剂在使用前进行活化处理,使用后利用载热的N2逆向进入干燥塔对脱水剂进行再生,N2进口温度为150-400℃,出口温度≥130℃,吹扫时间为5-8h。6.根据权利要求1或2所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺,其特征在于:水解脱溶工序中无机酸为盐酸,无机酸与甘氨酸的摩尔比为(2.2-3.3):1。7.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置,其特征在于:包括依次串联的第一合成反应釜、平衡槽、水解反应釜和结晶反应釜;所述第一合成反应釜的进料口通过进料总管与原料供应单元相连通,所述的原料供应单元包括分别通过进料支管与所述进料总管相连通的甲醇计量槽、三乙胺计量槽、多聚甲醛计量槽、甘氨酸计量槽和亚磷酸二甲酯计量槽;所述水解反应釜的进料口分别通过管道与盐酸计量槽、液碱计量槽和水计量槽相连通;所述的水解反应釜的底部出料口和顶部气体出口分别连通有副产回收槽和尾气吸收罐;所述的结晶反应釜的底部出料口分别通过管道与母液大槽和洗料机相连,所述洗料机的液体出口与所述母液大槽相连通,洗料机的固体出口与一干燥机相连通。8.根据权利要求7所述的甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置,其特征在于:所述的进料总管还连通有第二合成反应釜,所述第二合成反应釜的出料口连接在第一合成反应釜与平衡槽之间的管路上。9.根据权利要求7或8所述的甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置,其特征在于:还包括干燥塔,所述的干燥塔的进料口与第一合成反应釜的底