一种连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统及方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115583969A(43)申请公布日2023.01.10(21)申请号202211200773.5C07C31/04(2006.01)(22)申请日2022.09.29C07C41/58(2006.01)C07C43/30(2006.01)(71)申请人山东师范大学地址250014山东省济南市历下区文化东路88号(72)发明人陈冬梅徐俊赵建霞(74)专利代理机构济南圣达知识产权代理有限公司37221专利代理师王磊(51)Int.Cl.C07F9/38(2006.01)C07C17/38(2006.01)C07C17/383(2006.01)C07C19/03(2006.01)C07C29/80(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统及方法(57)摘要本发明公开了一种连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统及方法，属于草甘膦生产工艺方法技术领域，将合成液与酸液混合后通过一级反应精馏塔、二级反应精馏塔得到结晶前液，一级反应精馏塔气相通过甲缩醛精馏和甲醇精馏分别得到甲缩醛和甲醇，不凝气去氯甲烷回收工序。本发明所采用的反应精馏工艺可以将原单批式水解工艺变为连续化生产工艺，同时将甲缩醛和甲醇的回收耦合到一个系统中，解决了水解的连续化生产问题，操作简单，大大降低了能耗，提高了产品收率，减少了副产，适于工业化大规模生产。CN115583969ACN115583969A权利要求书1/2页1.一种连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统，其特征在于，包括静态混合器、缓冲罐、一级反应精馏塔、甲缩醛精馏塔、甲醇精馏塔、二级反应精馏塔、结晶前液浓缩釜、冷凝器、再沸器；静态混合器的物料通过缓冲罐输送至一级反应精馏塔内，一级反应精馏塔的气相出口与甲缩醛精馏塔的物料入口相连；甲缩醛精馏塔的气相出口与第一冷凝器相连，第一冷凝器的不凝气由风机送至氯甲烷回收工序，冷凝液回流至甲缩醛精馏塔或输送至甲缩醛储罐内；甲缩醛精馏塔的塔釜料液部分通过泵、第一再沸器进入塔内循环，部分出料至甲醇精馏塔；甲醇精馏塔的气相出口与第二冷凝器相连，第二冷凝器的不凝气由风机送至氯甲烷回收工序，冷凝液回流至甲醇精馏塔或输送至甲醇储罐内，甲醇精馏塔的塔釜料液部分通过泵、第二再沸器进入塔内循环，部分出料至废水处理；一级反应精馏塔的塔釜料液部分通过泵、第三再沸器进入塔内循环，部分出料至二级反应精馏塔，二级反应精馏塔的气相出口与第三冷凝器相连，第三冷凝器的不凝气由风机送至氯甲烷回收工序，第三冷凝器的冷凝液回流至二级反应精馏塔或输送至甲缩醛精馏塔内；二级反应精馏塔的塔釜料液部分通过泵、第四再沸器进入塔内循环，部分出料至结晶前液浓缩釜。2.如权利要求1所述的连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统，其特征在于，所述一级反应精馏塔材质为搪玻璃或钢衬四氟，优选为搪玻璃；塔内为陶瓷规整填料或碳化硅发泡规整填料或聚四氟乙烯规整填料，优选为陶瓷规整填料；分布器为钢衬四氟或聚四氟乙烯，优选为聚四氟乙烯；或，所述第三再沸器材质为搪玻璃或碳化硅，优选为碳化硅；或，所述甲缩醛精馏塔为复合塔，采用浮阀塔板和填料塔板；甲缩醛精馏塔材质为搪玻璃或钢衬四氟，优选为钢衬四氟；塔内为不锈钢浮阀塔板或陶瓷规整填料或聚四氟乙烯规整填料，优选为不锈钢浮阀塔板和陶瓷规整填料；分布器不锈钢或聚四氟乙烯，优选为聚四氟乙烯；第一再沸器材质为搪玻璃或碳化硅；或，所述二级反应精馏塔材质为搪玻璃或钢衬四氟，优选为搪玻璃；塔内为陶瓷规整填料或碳化硅发泡规整填料或聚四氟乙烯规整填料，优选为陶瓷规整填料；分布器为钢衬四氟或聚四氟乙烯；或，所述第四再沸器材质为搪玻璃或碳化硅，优选为碳化硅；或，所述第三冷凝器材质为搪玻璃或碳化硅，优选为碳化硅。3.如权利要求1所述的连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统，其特征在于，第一再沸器的循环管口设置于甲缩醛精馏塔气相进口上方。4.一种连续水解制备烷基酯法草甘膦的方法，其特征在于，采用权利要求1‑3任一项所述的连续水解制备烷基酯法草甘膦的系统；具体包括以下步骤：(1)甲醇作为溶剂，多聚甲醛、甘氨酸以及亚磷酸二甲酯或亚磷酸三甲酯为原料，经过解聚、缩合、加成得到的合成液与盐酸同时进入静态混合器，混合好的合成料液进入缓冲罐；(2)混合好的合成料液从缓冲罐泵入一级反应精馏塔，在塔内进行连续水解反应，同时蒸出甲缩醛、甲醇和氯甲烷副产品；2CN115583969A权利要求书2/2页(3)一级反应精馏塔的气相进入甲缩醛精馏塔下部塔板，控制甲缩醛精馏塔塔釜、塔顶温度，甲缩醛由塔顶冷凝器冷凝并回流或输送至甲缩醛储罐，不凝气由风机送往氯甲烷回收工序；甲缩醛精馏塔塔釜料液维持pH值在7‑9，第一再沸器的循环管口位于甲缩醛精馏塔气相进口的上方塔板，