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一种倍他米松磷酸酯及其钠盐的制备方法.pdf
2023-06-12
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一种倍他米松磷酸酯及其钠盐的制备方法.pdf
本发明提供一种倍他米松磷酸酯及其钠盐的制备方法，包括以下步骤：以倍他米松为起始物，与磷酰化试剂在低温下进行磷酰化反应制备生成倍他米松磷酸酯，将倍他米松磷酸酯溶在混合有机溶剂中，加热反应，得倍他米松磷酸酯精制品。将得到的倍他米松磷酸酯与有机酸钠盐在反应溶剂中反应，得到倍他米松磷酸钠，过滤，析晶溶媒洗涤滤饼。本发明的有益效果是产品性状好，质量好，杂质少，收率高，且产品水分低，易于干燥，稳定性好。工艺简单，步骤短，反应原料便宜易得，具有绿色节能的优点。
2023-06-12
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一种倍他米松重排物的制备方法及倍他米松重排物.pdf
本发明提供了一种倍他米松重排物的制备方法及装置，属于化工领域。本发明提供的倍他米松重排物的制备方法，在惰性气体保护下，混合化合物(Ⅰ)、甲醇、二甲亚砜以及甲醇钠，在30℃～45℃的反应温度下，反应1小时～3小时，获得化合物(Ⅱ)的反应液，并在反应液上直接添加亚磷酸三甲酯，之后在40℃～50℃的反应温度下，反应4小时～8小时即可获得倍他米松重排物(Ⅲ)，在反应体系中添加二甲亚砜显著提高了甲醇钠的反应活性，缩短了反应时间，降低了反应能耗、成本；无需加热回流，在较低的反应温度下，避免了亚磷酸三甲酯大量挥发造成的
2023-06-11
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倍他米松磷酸酯二水合物及其制备方法和应用.pdf
本发明提供了一种倍他米松磷酸酯二水合物及其制备方法和应用,涉及医药技术领域。倍他米松磷酸酯二水合物单晶属于正交晶系,空间群为P2<base:Sub>1</base:Sub>2<base:Sub>1</base:Sub>2<base:Sub>1</base:Sub>,晶胞参数:<base:Imagehe=@84@wi=@1000@file=@DDA0002875391450000011.JPG@imgContent=@drawing@imgFormat=@JPEG@orientation=@portrait
2023-05-24
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倍他米松的制备方法.pdf
本发明涉及一种倍他米松的制备方法；在该制备方法中，先将9β,11β‑环氧‑16β‑甲基孕甾‑1,4‑二烯‑17α,21‑二醇‑3,20‑二酮和氢氟酸进行开环上氟反应，得到含倍他米松的混合物；然后于5℃以下，将含倍他米松的混合物与淬灭液混合至澄清，得到溶凊液；再在溶凊液中滴加水进行水析，然后加入碱液，离心得到精制的倍他米松；其中，淬灭液包括第一有机溶剂、第二有机溶剂和水，第一有机溶剂、所述第二有机溶剂和所述水的体积比为(2.5～4.5):(2.5～5.5):(1～3)；第一有机溶剂选自乙酸丁酯、氯仿、二氯甲
2023-06-11
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一种二丙酸倍他米松的制备方法.pdf
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种二丙酸倍他米松的制备方法。所述方法为以倍他米松‑17‑丙酸酯为原料和丙酸酐为原料，在4‑二甲氨基吡啶做催化剂的条件下，反应生成二丙酸倍他米松，并采用无水乙醇、二氯甲烷和正己烷精制得到高纯度的二丙酸倍他米松。本发明的制备工艺简单，反应温度适中，无超低温或高温反应；制备中所用溶剂或试剂便宜易得，加料方便，运输储存简单；反应催化剂用量少，收率高，产生的废液少，对环境友好，适合商业化生产。
2023-06-11
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