预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/7
2/7
3/7
4/7
5/7
6/7
7/7

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111072498A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号201911411687.7(22)申请日2019.12.31(71)申请人浙江解氏新材料股份有限公司地址312300浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬五路16号(72)发明人解卫宇卢晓健(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人曹立成(51)Int.Cl.C07C211/52(2006.01)C07C209/00(2006.01)C07C209/84(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将对氟硝基苯、加氢催化剂和丙酮加入到反应釜内,然后升温至55-75℃,向反应釜内通入氢气进行加氢还原反应;待反应结束后,将反应体系进行过滤回收废催化剂,然后将过滤得到的滤液进行分层得到废水;然后精馏得到目标产品N-异丙基对氟苯胺;所述加氢催化剂为复合型催化剂,所述复合型催化剂以镍掺杂碳气凝胶/TiO2复合材料为载体,以Pt为催化活性组分。本发明公开的方法工艺简单,经济环保,产品收率高。CN111072498ACN111072498A权利要求书1/1页1.一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将对氟硝基苯、加氢催化剂和丙酮加入到反应釜内,然后升温至55-75℃,向反应釜内通入氢气进行加氢还原反应;(2)待反应结束后,将反应体系进行过滤回收废催化剂,然后将过滤得到的滤液进行分层得到废水;然后精馏得到目标产品N-异丙基对氟苯胺;其中,步骤(1)中,所述加氢催化剂为复合型催化剂,所述复合型催化剂以镍掺杂碳气凝胶/TiO2复合材料为载体,以Pt为催化活性组分。2.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对氟硝基苯、加氢催化剂和丙酮的添加量分别为1990-2010kg、0.15-0.25kg、860-865kg。3.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氢气的通入量为118-120kg。4.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂的制备方法包括以下步骤:1)将纤维素溶于去离子水制得质量浓度为5-10%的纤维素溶液;然后将制得的纤维素溶液进行冷冻干燥制得纤维素气凝胶;将制得的纤维素气凝胶置于马弗炉内,氮气保护下进行热处理;处理结束后随炉冷却至室温,得到碳化处理的纤维素气凝胶;2)将乙酸镍和六亚甲基四胺加入到乙醇和乙二醇的混合溶剂中搅拌混合,制得混合溶液;然后加入碳化处理的纤维素气凝胶;加热反应;反应结束后冷却至室温,过滤,得到镍掺杂碳气凝胶;3)将上述制得的镍掺杂碳气凝胶和二氧化钛粉末混合研磨处理;然后加入去离子水搅拌混合均匀后,剧烈搅拌下滴加氯铂酸水溶液,滴加结束后继续搅拌25-35h;然后加入浓度为0.45mol/L的硼氢化钠水溶液,滴加结束后继续搅拌10-15h;之后冷却至室温,过滤,将得到的固体干燥后于马弗炉内,煅烧处理,制得加氢催化剂。5.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述冷冻干燥的条件为温度为-5~-10℃,时间为10-15h。6.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述热处理的条件为温度为700-900℃,时间为1-2h。7.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述乙酸镍、六亚甲基四胺、混合溶剂、碳化处理的纤维素气凝胶的用量比为(1.6-1.7)g:(0.22-0.26)g:30ml:(10-20)g。8.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述镍掺杂碳气凝胶、二氧化钛粉末、氯铂酸的质量比为5:(10-20):0.01。9.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述煅烧处理的条件为温度为280-320℃,时间为1-5h。10.根据权利要求1所述的一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述加热反应的温度为160-180℃,反应时间为6-9h。2CN111072498A说明书1/5页一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法技术领域:[0001]本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种化工中间体N-异丙基对氟苯胺的制备方法。背景技术