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一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
2023-06-11
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N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
本发明属于有机合成技术领域，具体的涉及一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法。先用异丙胺和二硫化碳在溶剂中合成N,N’‑二异丙基硫脲；对N,N’‑二异丙基硫脲进行抽滤、烘干后进行一次氧化；进行二次氧化反应，加入催化剂和氧化剂，在60‑65℃下反应1小时；进行脱硫处理，向氧化液中加入硫化钠溶液，升温至70‑75℃，反应1‑2小时；加片碱中和，水洗，分去水层，加干燥剂干燥，蒸出溶剂，减压精馏得到N,N’‑二异丙基碳二亚胺。本发明所述的N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，产生的废水能够循环使用，无排放，对环
2023-06-12
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一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法.pdf
本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，其包括以下步骤：（1）合成液的制备：将水及N,N‑二异丙基硫脲加入到反应釜中进行第一次搅拌，然后进行第一次降温，投入盐酸；投料完毕，进行第二次搅拌，然后进行第二次降温，投入氰脲酰氯；保温完毕，进行第三次降温，合成液待用；（2）水解：在水解釜中，加入液碱、溶剂，降温后将合成液加入水解釜；保温，静止分层，有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’‑二异丙基碳二亚胺，溶剂回收套用。本发明产品具有很高的收率及纯度；反应过程简单高效，投料和后
2023-06-11
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一种提高N,N’-二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法.pdf
本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳
2023-06-11
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一种制备N,N’-二异丙基硫脲的方法.pdf
本发明公开了一种制备N,N’‑二异丙基硫脲的方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：在反应器中加入异丙胺，以二甲苯为溶剂，温度控制在50‑60℃滴加二硫化碳进行反应；滴加完毕后升温并保温1‑2h进行脱硫，反应生成硫化氢和N,N'‑二异丙基硫脲；硫化氢用液碱吸收，对N,N'‑二异丙基硫脲溶液降温进行抽滤、烘干后得到产品；本发明工艺简单，反应选择性高，危险性低；同时尾气易于处理，产生的硫可以被吸收罐中的液碱吸收且产物可以外卖，解决了尾废处理问题；优化工艺后，N,N'‑二异丙基硫脲的收率提高到99.55%
2023-06-11
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一种使用氧气作为氧化剂合成N,N′-二异丙基碳二亚胺的方法.pdf
本发明涉及一种使用氧气作为氧化剂合成N,N'‑二异丙基碳二亚胺的方法，包括以下步骤：在高压反应釜中加入N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂，所述N,N’二异丙基硫脲和二甲苯溶剂的质量比为1‑2：1；加入MoO3或Sb2O4催化剂，所述MoO3或Sb2O4催化剂的用量为已加入物料量的1‑3%；通入氧气，N,N’二异丙基硫脲和氧气的质量比为1：0.2‑0.4，在控制压力为5‑10MPa、温度为110‑120℃的条件下进行氧化反应3‑4h；然后降温至5‑15℃抽滤，经脱色、减压蒸馏得到DIC。本发明使用氧气作氧化剂
2023-06-11
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