4-氟-N-异丙基苯胺及氟噻草胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113666829A(43)申请公布日2021.11.19(21)申请号202111130412.3B01J27/10(2006.01)(22)申请日2021.09.26B01J27/125(2006.01)C07D285/13(2006.01)(71)申请人黑龙江立科新材料有限公司地址158160黑龙江省鸡西市梨树区街里办中南委(72)发明人柴文玉(74)专利代理机构北京同立钧成知识产权代理有限公司11205代理人朱颖臧建明(51)Int.Cl.C07C209/60(2006.01)C07C211/52(2006.01)B01J21/02(2006.01)B01J23/04(2006.01)B01J23/72(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称4-氟-N-异丙基苯胺及氟噻草胺的制备方法(57)摘要本发明提供一种4‑氟‑N‑异丙基苯胺及氟噻草胺的制备方法，4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法包括：使4‑氟苯胺与丙烯接触反应，得到所述4‑氟‑N‑异丙基苯胺。本发明能够提高4‑氟‑N‑异丙基苯胺的收率和纯度，且具有操作简单、成本低等优点。CN113666829ACN113666829A权利要求书1/1页1.一种4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，包括：使4‑氟苯胺与丙烯接触反应，得到所述4‑氟‑N‑异丙基苯胺。2.根据权利要求1所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述反应在催化剂作用下进行，所述催化剂包括金属、路易斯酸、路易斯碱中的至少一种，所述金属包括碱金属和/或铝。3.根据权利要求2所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述碱金属包括钠；和/或，所述路易斯酸包括氯化铝，所述路易斯碱包括氧化铜。4.根据权利要求2或3所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂中，所述金属的质量为a，所述路易斯酸的质量和所述路易斯碱的质量之和为b，a：b＝2：0.003～12，其中，所述路易斯酸的质量和所述路易斯碱的质量中的一者为0或不为0。5.根据权利要求2或3所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述4‑氟苯胺的摩尔数与所述催化剂的质量之比为1mol：2g～20g。6.根据权利要求1所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为250～350℃。7.根据权利要求1或6所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，将所述4‑氟苯胺加入反应釜中，然后加热至250～350℃，向其中通入丙烯至所述反应釜中的压力为15MPa～30MPa，进行所述接触反应；和/或，控制所述4‑氟苯胺与丙烯的摩尔比为1：1.1～1.8。8.根据权利要求1或6所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为4～5小时。9.根据权利要求1所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法，其特征在于，还包括：所述反应结束后，对得到的产物体系进行蒸馏处理，得到所述4‑氟‑N‑异丙基苯胺。10.一种氟噻草胺的制备方法，其特征在于，包括：按照权利要求1‑9任一项所述的4‑氟‑N‑异丙基苯胺的制备方法制备4‑氟‑N‑异丙基苯胺；以所述4‑氟‑N‑异丙基苯胺为原料，制得所述氟噻草胺。2CN113666829A说明书1/5页4‑氟‑N‑异丙基苯胺及氟噻草胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种4‑氟‑N‑异丙基苯胺及氟噻草胺的制备方法，属于有机物合成领域。背景技术[0002]4‑氟‑N‑异丙基苯胺是一种重要的有机合成中间体和农药中间体，其通常可以用于合成氟噻草胺，氟噻草胺是一种芳氧酰胺类除草剂，其主要通过抑制细胞分裂与生长来发挥作用，具有除草活性高、杀草谱广、适用作物宽、高度安全等优点，可有效防除一年生禾本科杂草及阔叶杂草的芽前、芽后早期除草。[0003]目前，4‑氟‑N‑异丙基苯胺主要是由4‑氟苯胺经N‑烷基化制得，按反应类型及所用烷基化试剂的不同，4‑氟苯胺的N‑烷基化主要分为两种：(1)取代烷基化，取代烷基化常用的烷基化试剂有卤代烷(特别是碘代烷、溴代烷和氯代烷)、醇、硫酸烷基酯，然而，当单烷基化产物达到一定深度后，双烷基化产物的含量高达10％‑30％，反应选择性低，目标产物收率及纯度低；(2)缩合还原烷基化，缩合还原烷基化常用的烷基化试剂为丙酮，该过程中，芳胺(或硝基苯类化合物)与丙酮发生缩合还原烷基化，生成相应的N‑烷基化芳胺产物，合成过程中的主要副反应是丙酮经过加氢作用生成醇、以及酮亚胺未彻底加氢生成目标产物、生成4‑氟‑N，N‑二异丙基苯胺、脱卤副反应等，生成产物复杂，目标产物收率和纯度低，此外，该工程通常需要采用贵金属(钯系或铂系等)作为催化剂，成本较高，且