一种以双环戊二烯为原料制备的氢化石油树脂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111100241A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201811246968.7C08F2/00(2006.01)(22)申请日2018.10.25(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石化上海石油化工股份有限公司(72)发明人黄勇秦技强夏蓉晖叶军明曹强瞿卫国孙骏(74)专利代理机构上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙)31317代理人张宁展(51)Int.Cl.C08F240/00(2006.01)C08F8/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种以双环戊二烯为原料制备的氢化石油树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开一种以双环戊二烯为原料制备的氢化石油树脂及其制备方法。本发明通过对双环戊二烯热聚合过程的稳定性控制和多段连续聚合过程，对热聚合反应中温度、物料浓度、物料浓度的均匀性进行控制，一方面使得到的石油树脂聚合液中凝胶等杂质的含量满足加氢反应要求，制备得到的石油树脂可直接用于加氢反应，并且后续工艺流程中不需对物料进行处理以防止杂质引起的石油树脂加氢阶段加氢催化剂的中毒问题。另一方面保证反应物料浓度的均匀性及内部同一截面处温度分布均匀，使双环戊二烯全部参与热聚合反应，提高了反应收率。CN111100241ACN111100241A权利要求书1/1页1.一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)双环戊二烯聚合：将由双环戊二烯原料与有机溶剂组成的物料混合后首先连续地通过两段带有静态混合元件的列管式反应器进行预热反应和热聚合反应；随后上述物料在釜式反应器中进行保温反应，过滤得到石油树脂溶液；其中双环戊二烯与溶剂的质量比为1∶(1～5)，预热反应温度为170-220℃，预热反应压力为1.0～3.0MPa，预热反应停留时间为30～60min，热聚合反应温度为220～260℃，热聚合反应压力为1.0～3.0MPa，热聚合反应停留时间为60～120min，保温反应温度为240～260℃，保温反应压力为1.0～3.0MPa，保温反应停留时间为120～240min；2)石油树脂溶液加氢：由步骤1)得到的石油树脂溶液在催化剂的作用下进行加氢反应，得到的物料回收溶剂后得到氢化石油树脂；其中，石油树脂与氢气的摩尔比为1∶(2～5)，催化剂用量为石油树脂的0.5～3.0wt％，反应时间为120～300min，反应压力为4.0～10.0MPa，反应温度为170～250℃。2.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为环戊烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一种。3.根据权利要求1或权利要求2所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。4.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤1)中，所述双环戊二烯原料与溶剂的质量比为1∶(1～2)。5.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤1)中，所述预热反应温度为190-200℃，预热反应压力为1.5～2.0MPa，预热反应停留时间为40～50min。6.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤1)中，所述热聚合反应温度为240～250℃，反应压力为1.5～2.0MPa，停留时间为80～100min。7.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤1)中，所述保温反应温度为240～260℃，保温反应压力为1.5～2.0MPa，保温反应停留时间为160～200min。8.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂为骨架镍催化剂。9.根据权利要求8所述的一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，骨架镍催化剂中，镍含量为40～80wt％，平均孔径为2.0～20.0纳米。10.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂用量为石油树脂的1.0～2.0wt％，反应时间为180～240min，反应压力为6.0～8.0MPa，反应温度为200～220℃，石油树脂与氢气的摩尔比为1∶(3～4)。11.一种根据权利要求1-10任一所述的制备方法得到的氢化石油树脂。2CN111100241A说明书1/5页一种以双环戊二烯为原料制备的氢化石油树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种以双环戊二烯为原料制的