一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法.pdf
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一种6-氯-5-氨基邻甲酚的制备及提纯方法.pdf
本发明公开了一种6‑氯‑5‑氨基邻甲酚的制备方法,以6‑氯‑5‑硝基邻甲酚为起始原料,经催化加氢得到6‑氯‑5‑氨基邻甲酚粗品。所得粗品经氮气辅助升华、粉碎直接获得成品。该法的优点在于,避免了使用有机溶剂对粗品进行精制提纯,收率高、质量好、且安全环保。
一种对硝基邻甲酚的制备方法.pdf
本发明公开了一种对硝基邻甲酚的制备方法,该方法以对硝基邻甲苯胺为原料通过碱水解方式制备得到对硝基邻甲酚。本发明得到的对硝基邻甲酚纯度高,经高效液相色谱法(HPLC)测定,面积归一化法法定量测得含量大于99%,收率大于95%,本制备方法操作简便,在该方法所述的工艺条件下,重复多个批次,重复性好。
一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法.pdf
本发现公开了一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法,方法如下:a、采用邻甲酚和异丙醇为原料,硅藻土磷酸为催化剂,进行烷基化反应;b、硅藻土磷酸催化剂的制备,先将硅藻土载体在100℃进行烘干c、采用磷酸为浸渍溶液,硅藻土为固体吸附剂,浸渍时间为3~48小时;d、浸渍结束后,将获得的硅藻土进行煅烧,煅烧温度。本发现邻甲酚高效制备香芹酚的方法中香芹酚含量为97~99.5%,收率为75~85%,此工艺生产成本低,转化率大,收率高,便于工业化。
一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法.pdf
本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法;向管式结晶器中加入邻甲酚粗品,控制体系温度为35~50℃,恒温静置0~0.5h;之后在0.5~4h内降至26.5~29.5℃,0.33~1h后向结晶器中加入一定量的晶种;再在2~5h内匀速降温至25~28.5℃,养晶1~3h后,排出母液;之后在2~5h内匀速升温至27℃~29.5℃进行发汗,升至发汗操作温度后继续养晶0.5~2h,排出汗液;之后快速升温至35℃~45℃,熔化结晶器中的固体,由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50%~99.9
一种邻氨基苯硫酚的制备方法.pdf
本发明提供了一种邻氨基苯硫酚的制备方法。该制备方法包括:将邻氯硝基苯置于甲硫醇钠中,在催化剂作用下升温进行甲硫化反应,制备邻硝基苯甲硫醚;将邻硝基苯甲硫醚置于溶剂中,加氢还原,制备邻氨基苯甲硫醚;将邻氨基苯甲硫醚在氢溴酸的作用下脱甲基,得到邻氨基苯硫酚。本发明的邻氨基苯硫酚的制备方法收率高的同时产品纯度高。