一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112920022A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号202110030749.0B01J37/08(2006.01)(22)申请日2021.01.11(71)申请人吴樟强地址364000福建省龙岩市新罗区西陂镇西郊路268号西湖御景B幢602室(72)发明人吴樟强(74)专利代理机构泉州华昊知识产权代理事务所(普通合伙)35240代理人杜文娟(51)Int.Cl.C07C37/11(2006.01)C07C37/86(2006.01)C07C39/06(2006.01)B01J27/16(2006.01)B01J37/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法(57)摘要本发现公开了一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法，方法如下：a、采用邻甲酚和异丙醇为原料，硅藻土磷酸为催化剂，进行烷基化反应；b、硅藻土磷酸催化剂的制备，先将硅藻土载体在100℃进行烘干c、采用磷酸为浸渍溶液，硅藻土为固体吸附剂，浸渍时间为3～48小时；d、浸渍结束后，将获得的硅藻土进行煅烧，煅烧温度。本发现邻甲酚高效制备香芹酚的方法中香芹酚含量为97～99.5％，收率为75～85％，此工艺生产成本低，转化率大，收率高，便于工业化。CN112920022ACN112920022A权利要求书1/1页1.一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法，其特征在于，所述邻甲酚高效制备香芹酚的方法的反应原料为邻甲酚和异丙醇，催化剂为硅藻土磷酸催化剂；所述邻甲酚高效制备香芹酚的方法包括以下步骤：将邻甲酚和异丙醇混合在一起，然后加入硅藻土磷酸催化剂，在100～160℃进行反应，反应时间为2～24小时；反应结束后加入水，然后固液分离，液相用5％碳酸氢钠溶液中和，然后水洗，即得香芹酚油相产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土磷酸催化剂为自制的硅藻土磷酸催化剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅藻土磷酸催化剂的制备方法包括以下步骤：先将硅藻土载体在100℃进行烘干，直至质量不变；再采用磷酸为浸渍溶液，硅藻土为固体吸附剂进行浸渍吸附。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述磷酸浓度为30～98％。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浸渍时间为3～48小时。优选时间为6～20小时，更为优选时间为8～16小时。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土磷酸催化剂可进行回收处理，所述回收处理的过程为：浸渍结束后，固液分离，将获得的硅藻土进行煅烧，煅烧温度400～900℃，煅烧时间1～10小时。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述邻甲酚和异丙醇的质量比为1～3:1。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土磷酸与邻甲酚的添加质量比为0.02～0.1:1。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将邻甲酚和异丙醇混合在一起，然后加入硅藻土磷酸催化剂，在120～160℃进行反应，反应时间为2～16小时；反应结束后加入水，然后固液分离，液相用5％碳酸氢钠溶液中和，然后水洗，即得香芹酚油相产物。2CN112920022A说明书1/6页一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法技术领域[0001]本发明涉及香精香料合成领域，具体涉及一种邻甲酚高效制备香芹酚的方法。背景技术[0002]香芹酚无色至淡黄色粘稠油状液体，具有低毒、天然性的特点，在多个领域有重要作用，可以用于食品添加剂、抗氧化剂、饲料添加剂、杀菌剂、防腐剂、脱味剂、医药中间体、香精香料等多个领域。香芹酚存在于天然牛至油、百里香油中，香芹酚可以破坏及改变细菌的细胞膜结构，抑制分生孢子的活性，对细菌、真菌、酵母菌、昆虫，螨虫类均有抑制作用。香芹酚是百里香活血化瘀的有效成分，可以沟通介导抗血栓素经G13蛋白藕联的RhoA/Rho‑激酶的信号转导途径，实现血小板活化。[0003]目前香芹酚有如下方法进行提取或者合成：(1)从牛至油、百里香油用碱液制成酚盐将其单离出来。(2)用对伞花烃经磺化成相应的，对伞花烃‑2‑磺酸，然后经碱熔处理转化为所需的产品。(3)以薄荷脑为原料,在铜、镍催化剂存在下脱氢而成。(4)以邻甲酚为原料，和异丙醇或者2‑氯丙烷的傅克烷基化反应制备香芹酚，以AlCl3为催化剂，将原料气化进行固定床的催化反应或者原料液相和固体催化剂的反应。(5)以香芹酮为原料，在有机酸或者无机酸为催化剂下，进行香芹酮的异构催化制备香芹酚。(6)以香芹醇为原料，路易斯酸为催化剂，一步法合成香芹酚。(7)以柠檬烯为原料，然后合成环氧柠檬烯，香芹酚、香芹酮，最后一步再将香芹酮合成香芹酚。[0004]中国专利CN105523897A公开了一种香