一种贝前列素的合成方法.pdf
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相关资料
一种贝前列素的合成方法.pdf
本发明涉及一种贝前列素的合成方法:以中间体I为起始原料,经过选择性氧化伯醇、Witting反应得到中间体V,中间体V经还原、柱层析提纯得中间体IV,中间体IV再水解得贝前列素。本发明的合成方法,将中间体I两个羟基选择性氧化避免了羟基保护试剂的使用;氧化步骤避免了超低温(‑60~‑80℃)反应和毒性较大试剂DCC的使用;还原步骤避免二异丁基氢化铝使用;本发明的合成方法大大减少工艺操作单元,缩短反应步骤,降低三废排放,反应更加高效、环保;该发明制备得到的贝前列素主峰含量达99.0%以上,工艺总收率达26%以上
一种贝前列素钠关键中间体的合成方法.pdf
本发明涉及一种贝前列素钠关键中间体Ⅲ的合成方法及用途,以3a,8b‑顺式‑二氢‑3H‑5‑羧基‑7‑二溴环戊二烯[b]苯并呋喃经过普林斯反应、羧基酯化、羟基保护3步连续反应,得到中间体II,中间体II的酯基再经过用硼氢化物还原,得到中间体III,不仅缩短了反应步骤,且不使用柱层析方式提纯得到产品,三废量少,易于放大,本发明使用温和的还原试剂硼氢化物来还原酯基,操作安全,反应收率稳定,易于工业化生产。该中间体III可直接应用于贝前列素钠的合成中。
一种贝前列素钠膦叶立德中间体的合成方法.pdf
本发明涉及一种贝前列素钠膦叶立德中间体的合成方法,主要解决现有合成方法存在的原料管制,以及反应条件苛刻不易放大生产的技术问题。技术方案为:一种贝前列素钠膦叶立德中间体的合成方法,在无水四氢呋喃中,N‑甲氧基‑N,2‑二甲基‑4‑炔酰胺与甲基磷酸二烷基酯、二异丙基氨基锂反应得到目标化合物:3‑甲基‑2‑氧代‑5‑乙炔基戊基膦酸二烷基酯。
贝前列素钠的制备方法.pdf
本发明公开了一种贝前列素钠中间体的制备方法。本发明所述制备方法,缩短了合成路线,反应条件温和,操作简便;原料便宜易得,避免了剧毒、污染性试剂的使用,且降低了成本;产品收率显著提高,适合工业化生产。
贝美前列素的制备方法.pdf
本发明公开了一种贝美前列素的制备方法,包括以下步骤:(1)第一溶剂中,在氧化体系中,将化合物1进行氧化反应,生成化合物2;(2)第二溶剂中,在碱的作用下,将化合物2与化合物7混合反应,生成化合物3;(3)第三溶剂中,在第一还原剂的作用下,将化合物3进行还原反应,生成化合物4;(4)第四溶剂中,在第二还原剂的作用下,将化合物4进行还原反应,生成化合物5;(5)第五溶剂中,在碱的作用下,将化合物5和化合物8进行如下的反应,生化合物6的贝美前列素,本发明所述制备方法,显著简化了操作步骤,反应条件温和,操作简便;