一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116435A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911201309.6(22)申请日2019.11.29(71)申请人长沙新材料产业研究院有限公司地址410205湖南省长沙市岳麓区麓谷企业广场B8栋7楼(72)发明人刘永亮马彦黄活阳周利庄罗熙雯孟思益(74)专利代理机构武汉智汇为专利代理事务所(普通合伙)42235代理人李恭渝(51)Int.Cl.C07C315/06(2006.01)C07C317/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法(57)摘要一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，包括以下步骤：S1：将4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品，加入溶剂中，升温到第一温度，溶解澄清制得溶液；S2：将S1步骤获得的溶液初次过滤；S3：将S2步骤获得的溶液降温后，进行二次过滤；S4：对过滤后产品进行干燥，获得4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜产品。所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。两种溶剂既可以单独使用，也可也混合使用。本发明的精制方法与传统精制方法相比，将有机溶剂更换为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种，精制产品收率高，纯度高，提高了精制的产品质量；本发明的方法具有较好的工业化应用前景。CN111116435ACN111116435A权利要求书1/1页1.一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于包括步骤：S1：将4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品，加入溶剂中，升温到第一温度，溶解澄清制得溶液；S2：将S1步骤获得的溶液初次过滤；S3：将S2步骤获得的溶液降温后，进行二次过滤；S4：对过滤后产品进行干燥，获得4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜产品。2.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S1中，所述的溶剂为三氯甲烷、乙腈中的一种或两种。3.根据权利要求1或2中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S1中，所述溶剂的质量为4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜粗品质量的2-5倍。4.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S1中溶解澄清之后，对溶液保温一定时间，以确保溶解的效果，保温时间为5-120min。5.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：所述第一温度为60-80℃。6.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S2采取热过滤，所述过滤温度为60-80℃。7.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S3中降温的目标温度为0-15℃。8.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S3中二次过滤的方式采取抽滤、压滤中的任一种。9.根据权利要求1中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：步骤S4中的干燥采用真空干燥、冷冻干燥、微波干燥中的任一种。10.根据权利要求9中所述的4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法，其特征在于：所述真空干燥温度为20-60℃，表压为-0.01MPa至-0.099MPa。2CN111116435A说明书1/4页一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法技术领域[0001]本发明涉及化工产品的精制方法，特别涉及一种4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的精制方法。背景技术[0002]4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜是一种新型胺类化合物，可以作为环氧树脂的胺类固化剂，改善环氧树脂的性能，同时可以作为聚酰亚胺等高聚物的合成原料，在高分子材料中具有广泛的应用。[0003]由于4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜是制备高分子材料的原料，其质量势必影响高分子材料的性能，必须经过精制才能达到使用要求。目前4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜精制方法有盐酸和氢氧化钠溶液精制法。“4,4′-双(3-氨基苯氧基)二苯砜的合成研究，化学与粘合，1998年第4期”中公开了采用盐酸盐方法精制。即将粗m-BAPS与盐酸反应(m-BAPS与HCl的摩尔比为1.0∶1.0～5.0),加热使其溶解,热过滤,溶液冷却后m-BAPS的盐酸盐析出,然后加NaOH水溶液中和,析出m-BAPS,经过滤、干燥,得到精制产品。但此方法往往纯度达不到要求。另外还有醇精制法，但醇精制热过滤过程中往往容易析出，导致堵塞管道，并且收率和纯度不够理想，需要多次精制。发明内容[0004]本发